1 范圍

本標準規定了利用熱重法測量化學纖維熱分解溫度的方法。

本標準適用于化學纖維，化學纖維原料可參照使用。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 4146 (所有部分)紡織品 化學纖維

GB/T 6425 熱分析術語

3 術語和定義

GB/T 4146和GB/T 6425 界定的術語和定義適用于本文件。

4 原理

在程序溫度控制下，測量試樣質量隨溫度變化的關系，得到試樣質量與溫度的關系曲線(熱重曲線)，進而獲取試樣的分解溫度。

5 設備

5.1 熱重分析儀

5.1.1 加熱爐體

為立式或臥式，具有低熱容外殼。

5.1.2 溫度控制和測量系統

可在室溫至1000℃溫度范圍內進行快速的升(降)溫。*大升(降)溫速率不少于50℃/min。常用熱電偶測量試樣溫度，溫度檢測點應位于盡量靠近但不接觸試樣的位置。

5.1.3 質量稱量系統

為下吊式或上皿式。試樣的質量小于50mg時，精度為±0.010mg。

5.1.4 操作軟件和數據處理系統

可在預定溫度范圍內實現線性速率掃描。

數據處理系統可顯示質量損失和溫度的關系，并記錄試樣質量和溫度的變化。

5.2 試樣皿

試樣皿應具有足以承載至少10mg試樣的形狀和尺寸，由可承受*高使用溫度且不與試樣發生反應的材質制成。

5.3 環境氣氛

氮氣或其他惰性氣體，純度大于99.99%。可根據實際應用需求更改環境氣氛，如選擇氧氣或空氣作為氧化環境氣氛。無論何種氣體，其含水量(質量分數)應小于0.001%。

6 樣品制備

6.1 取樣方法

6.1.1 長絲直接從被檢卷裝上隨機取出一段長約10m絲束。

6.1.2 短纖維從被檢包裝中隨機取出0.5g左右的纖維。

6.2 制樣方法

用剪刀將試樣剪短，試樣長度應小于所用坩堝的內徑。

6.3 試樣質量

試樣質量5mg~10mg。若試樣的密度較小或放入坩堝時如有溢岀可減少試樣質量。

7 試驗步驟

7.1 試樣皿清理。

7.2 將清理后未裝載試樣的試樣皿裝載進入儀器，設定氣體類型、氣體流速、起始溫度、終止溫度以及程序溫度間的升降溫速率等實驗參數，熱重分析儀調零。

推薦試驗參數：氮氣氣氛、100mL/min吹掃流速、15℃/min升溫速率、起始溫度為50℃、終止溫度為800℃。

注1：通人氣流時會引起熱重分析儀中質量稱量系統浮力和對流的變化。即使實際質量不變，也會觀察到質量的表觀變化，且質量測量精度會下降。宜在與實際測量相同的升溫速率及氣體流速下進行無試樣的預運行，以觀察質量的表觀變化。

注2：試驗參數可根據實際應用需求進行更改，如環境氣氛、吹掃流速、升溫速率、起止溫度等。

7.3 將裝載試樣的試樣皿置入儀器，氣體流速穩定后，記錄試樣質量。

7.4 開始執行溫度程序并記錄熱重曲線

注：測量中可以更換氣體，但需使用相同的流速。此外，宜使用密度接近的氣體，以減少浮力對結果的影響，若無法使用密度接近的氣體，則需進行浮力修正。

8 結果表述

8.1 曲線表示

以質量分數變化量與溫度(簡稱TG曲線)的形式表示熱重數據。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 37631-2019 化學纖維 熱分解溫度試驗方法》