1 范圍

本標準規定了進出口金屬硅中高頻燃燒紅外吸收光譜法總碳和硫含量測定的方法。

本標準適用于進出口金屬硅中總碳和硫含量的測定。測定范圍：C：0.010%~0.50%；S：0.002%~0.02%。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 2881 工業硅

GB/T 4010 鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

3 方法提要

試料于高頻感應爐大氧氣流中加熱燃燒，碳轉化成為二氧化碳(或一氧化碳)，硫轉化成為二氧化硫由氧氣引入紅外線檢測器測量室，檢測二氧化碳(或一氧化碳)和二氧化硫對特定波長的紅外線吸收能，其吸收能與碳和硫的濃度關系成正比，測得總碳和硫含量。

4 試劑

除非另有說明，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或其純度相當的水。

4.1 水煮沸30min，冷卻到室溫，通氧氣(4.5)使起泡15min，使用時制備。

4.2 碳酸鈉(基準物質)：干燥無水碳酸鈉。使用前在285℃烘干2h，置于干燥器中冷卻。

4.3 硫酸鉀(優級純)：使用前在105℃~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷卻。

4.4 高氯酸鎂：粒度為0.7mm~1.2mm。

4.5 氧氣(9.5%以上)。

4.6 純鐵助熔劑：碳含量低于0.001%(質量分數)。

4.7 鎢錫助熔劑：純鎢錫粉6比4混合。含碳量低于0.001%(質量分數)。

4.8 碳酸鈉標準儲存溶液(25g/L)：稱取55.152g碳酸鈉(4.2)，溶解于200mL水中，移入250mL容量瓶中，稀釋到刻度，混勻。此溶液1mL含25mg碳。

4.9 硫酸鉀標準溶液：按表2稱取硫酸鉀(4.3)，分別置于6個100mL燒杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中，稀釋到刻度，混勻

4.10 金屬硅標準物質。

5 儀器和設備

5.1 高頻感應紅外碳硫儀。(靈敏度0.1×10-6)。

5.2 微量移液管：100μL，誤差應小于1μL。

5.3 錫囊：容積約0.4mL，碳含量低于0.001%(質量分數)。

5.4 瓷坩堝：使用前在有空氣或氧氣的高溫(1100℃)灼燒至少2h，然后儲于干燥器中。

6 取樣與制樣

6.1 取樣

按GB/T 2881 或GB/T 4010 的規定取樣和制樣。

6.2 預干燥試樣的制備

試樣粒度通過0.149mm篩孔直徑，用磁鐵吸去鐵粉。充分混勻試樣，縮分法取樣。在105℃±2℃烘干2h，保存于干燥皿中備用。

7 分析步驟

7.1 儀器工作參數

參見附錄A。

7.2 試料

7.2.1 稱樣量：0.15g~0.2g，準確至0.001g。

7.2.2 稱樣方法：先稱1.000g±0.001g純鐵助熔劑墊坩堝底，再按(7.2.1)稱試料于坩堝中間，試料上面再覆蓋1.200g±0.001g鎢錫助熔劑。

7.3 空白實驗

儀器分析前的準備參見附錄B。按下列分析方法重復做空白實驗：將錫囊放在瓷坩堝(5.4)中，輕輕地壓在坩堝底部，加1.000g±0.00lg純鐵助熔劑(4.6)，加1.200g±0.00lg鎢錫助熔劑(4.7)，測定碳或硫量，得岀碳和硫的空白值。求岀其中三次測量的空白平均值(m1)。三次空白值的偏差應不超過0.001%。如果這些值差別很大，需要找出原因消除污染源。

7.4 碳標準系列配制

7.4.1 制備碳標準系列

分取碳酸鈉標準儲存溶液(4.8)到6個250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。用微量移液管5.2)各移取100μL稀釋液到6個錫囊上，于90℃烘干2h，在干燥器中冷卻到室溫。由此得到碳含量校準系列樣品，見表1。

7.4.2 碳標準系列的測定

加1.000g±0.001g純鐵助熔劑(4.6)于瓷坩堝(5.4)底部，分別輕壓6個錫囊到坩堝底部純鐵之上，加蓋1.200g±0.001g鎢錫助熔劑(4.7)，燃燒，測定含碳量，每個碳量級別至少進行三次實驗，用適當標準樣進行系統線性調節，檢查校準后的線性關系，如必要，還可進一步校準工作曲線。

7.4.3 建立碳校準曲線

校準系列的各個測定讀數減去空白值得到實際讀數，繪制這些讀數與對應碳量的校準曲線。先進儀器可利用空白扣除技術建立校準曲線，然后直接進行樣品中碳的測定。

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下載地址：《SN/T 2413-2010 進出口金屬硅中總碳和硫含量測定 高頻燃燒紅外吸收光譜法》