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1.范圍

本部分規定了金精礦中硫含量的測定方法。

本部分適用于金精礦中硫含量的測定。

2.硫酸鋇重量法測定硫量(測定范圍:5.00%～50.00%)

2.1 方法提要

試料在800℃經碳酸鈉、氧化鋅、高錳酸鉀混合熔劑半熔后,用水溶解可溶物,并用氯化鋇沉淀溶液中的硫酸根,沉淀經過濾、灼燒后稱重按硫酸鋇的質量計算試樣中硫的含量。

在被測試樣中,小于10mg的氟不干擾測定。

2.2 試劑

2.2.1 混合熔劑:將無水碳酸鈉、氧化鋅、高錳酸鉀按質量比為1:1:0.1相混合,研細,混勻。

2.2.2 過氧化氫(3+7)。

2.2.3 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

2.2.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。

2.2.5 無水碳酸鈉溶液(20g/L)。

2.2.6 氯化鋇溶液(100g/L):過濾后使用。

2.2.7 硝酸銀溶液(10g/L):每100mL硝酸銀溶液中加入3滴～4滴硝酸(2.2.4)

2.2.8 甲基橙指示劑(1g/L)。

2.3 試樣

2.3.1 試樣粒度應不大于0.074mm。

2.3.2 試樣在100℃～105℃烘1h后,置于干燥器中冷至室溫。

2.4 分析步驟

2.4.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g

獨立地進行兩次測定,取其平均值

2.4.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

2.4.3 測定

2.4.3.1 在25mL瓷坩堝中鋪lg～2g混合熔劑(2.2.1),于另一瓷坩堝中,加入4g～6g混合熔劑(2.2.1)和試料(2.4.1),攪拌均勻,移入鋪有混合熔劑的瓷坩堝中,上面再覆蓋一層1g～2g混合熔劑（2.2.1）。

2.4.3.2 將坩堝放入高溫爐中,稍開爐門,從室溫逐漸升溫至800℃,保溫20min,取出冷卻。

2.4.3.3 將坩堝中半熔物移入盛有100mL熱水的250mL燒杯中,以熱水洗凈坩堝,并稀釋至150mL,加入2mL過氧化氫(2.2.2)煮沸數分鐘,以傾瀉法用慢速定量濾紙過濾于500mL燒杯中,以無水碳酸鈉溶液(2.2.5)洗燒杯4次,洗沉淀8次～10次。

2.4.3.4 向濾液中加入1滴～2滴甲基橙指示劑(2.2.8),用鹽酸(2.2.3)中和至溶液變紅,再過量3mL。

2.4.3.5 將濾液用水稀釋至體積為300mL,煮沸,趁熱在不斷攪拌下緩慢加入20mL氯化鋇溶液(2.2.6),煮沸,于室溫下靜置3h。

2.4.3.6 用慢速定量濾紙過濾,用熱水洗沉淀至無氯離子(用硝酸銀溶液(2.2.7)檢驗)。

2.4.3.7 將沉淀連同濾紙放入25mL瓷坩堝中,置于低溫電爐上,烘干灰化,于780℃±10℃馬弗爐中灼燒0.5h,取出瓷坩堝置于干燥器中,冷至室溫后稱重，并重復灼燒至恒量。

2.5 結果計算

按式(1)計算硫的質量分數:

所得結果表示至兩位小數。

2.6 允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。

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GB/T 7739.8-2007 金精礦化學分析方法第8部分:硫量的測定檢測標準

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