1 范圍

本標準規定了進出口磷酸鋁鈣中有效磷含量的測定方法。

本標準適用于進出口磷酸鋁鈣中有效磷含量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 方法概要

試樣經堿性檸檬酸銨溶液在50℃下萃取，萃取液經硝酸酸仳，加熱水解，用喹鉬檸酮溶液沉淀磷，沉淀經180℃干燥，恒重。

4 試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水遵守GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法。

4.1 硝酸(密度1.4g/mL)。

4.2 堿性檸檬酸銨溶液：將463g檸檬酸三銨溶解在280mL氨水(NH3含量20%)和200mL水中，用水稀釋至1L。

注：此溶液每升含400g一水檸檬酸(C6H8O2·H2O)和153g氨。其游離氨含量約55g/L。

4.3 喹鉬檸酮溶液配置方法：

鉬酸鈉溶液：溶解70g鉬酸鈉于150mL水中；

喹啉溶液：取5mL喹啉，溶于硝酸(35十100)溶液中。

在不斷攪拌下，將鉬酸鈉溶液緩緩加入溶解60g一水檸檬酸的硝酸(17+30)溶液中；之后，在不斷攪拌下，緩緩加入喹晽啉溶液。放置暗處24h后，加亼丙酮280mL，用水稀釋至1L，混勻。貯于聚乙烯瓶中，放置暗處。使用時過濾。

5 儀器和設備

5.1 恒溫水浴裝置：溫度可控制在(50±2)℃。

5.2 恒溫干燥箱：溫度可控制在(180±2)℃。

5.3 玻璃坩堝式過濾器：4號，容積為30mL。

6 分析步驟

6.1 試液制備

6.1.1 稱取1g ，精確至0.0002g，置于75mL玻璃硏缽中，加入10滴堿性檸檬酸銨溶液濕潤，仔細研磨。加入20mL堿性檸檬酸銨溶液，伃細硏磨萃取。放置約1min，將上層水解液傾入500mL容量瓶中。缽中殘渣繼續如上硏磨、萃取四次。這樣至第五次結朿時，全部試樣都倒亼容量瓶中。

以上操作所用堿性檸檬酸銨溶液共100mL。用40mL水將硏缽等洗浄，洗液并于容量瓶中。

以上操作應于(20±5)℃室溫下進行。

6.1.2 將具塞的容量瓶置于(50±2)℃的水浴中，從溫度恢復至50℃開始計起保溫萃取4h。每30min取出振搖1min，每次略啟瓶塞，以泄放瓶內壓力。取出冷至室溫后用水定容。干濾。

6.2 沉淀

準確提取上述濾液20mL(相當于P2O510mg左右)于500mL錐形瓶中，加入15mL硝酸，用水稀釋至100mL，加熱至微沸，保持30min。用水沖洗錐形瓶內壁，并補充水至100mL。再次微沸后，加入50mL喹鉬檸酮溶液，微沸lmin，冷卻至室溫。冷卻過程中轉動錐形瓶2~3次。

6.3 過濾和洗滌

用預先在(180±2℃)干燥至恒重的四號玻璃坩堝抽濾沉淀。先將上層清液過濾，然后用傾瀉法洗滌沉淀2次，*后將沉淀移于坩堝中，用水洗滌4~5次，用濾紙將坩堝底部的水吸干。

6.4 干燥和稱重

將坩堝連同沉淀置于(180±2)℃烘箱中干燥1h，取岀置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重，直至恒重。

6.5 空白試驗

空白試驗與樣品檢驗同時進行，除不稱取試樣外，使用相同步驟和試劑。

7 分析結果表述

磷酸鋁鈣中有效磷(以PO3計)的含量按式(1)計算：

式中：

P2O5(%)——磷酸鋁鈣中有效磷的含量；

m1——磷鉬酸喹啉沉淀的質量，單位為克(g)；

m2——空白試驗中磷鉬酸喹啉沉淀的質量，單位為克(g)；

0.03207——磷鉬酸喹啉[(CHN)3H3PO4·12MoO3換算成五氧化二磷(P2O5)的系數；

m——所取試液中試樣的質量，單位為克(g)。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留到小數點后兩位。

8 精密度

本精密度由8個試驗室進行測定，具體精密度見表1。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《SN/T 0566-2011 進出口磷酸鋁鈣中有效磷的測定》