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1.范圍

本標準規(guī)定了動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定方法。

本標準適用于動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定。

**法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

2.原理

試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油1#提取,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定試樣提取液中的硅含量,外標法定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1 航空煤油1#(或可作為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀直接進樣的能夠溶解聚二甲基硅氧烷的有機溶劑)。

3.1.2 鹽酸(HCl)。

3.1.3 鹽酸溶液(1.37mol/L):量取114mL鹽酸,用水定容至1000mL。

3.2 標準品

聚二甲基硅氧烷[(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3,CAS:63148-62-9],純度≥99.0%。

3.3 標準溶液的配制

3.3.1 聚二甲基硅氧烷標準儲備液(1000μg/mL):準確稱取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL燒杯中,用航空煤油1#溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4℃保存12個月。

3.3.2 聚二甲基硅氧烷標準工作液:稱取5g(精確到0.01g)植物油或動物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中,需熔化的置于70℃水浴鍋中,加入2mL～3mL航空煤油1#稀釋,分別移取0μL、40μL、100μL、200μL、300μL、500μL聚二甲基硅氧烷標準儲備液,用航空煤油1#定容至刻度,搖勻。得到以植物油或動物油或氫化植物油為基體的0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的聚二甲基硅氧烷標準工作液。易凝固的油脂應置于70℃水浴中,取出后立即測定。

4.儀器與設(shè)備

4.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:帶有機進樣系統(tǒng)。

4.2 天平:感量為0.1mg。

4.3 漩渦混勻器。

4.4 超聲波振蕩器:帶加熱控溫裝置。

4.5 容量瓶:10mL、25mL、100mL。

4.6 塑料離心管:15mL、50mL。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

稱取5g(精確到0.01g)試樣于25mL容量瓶中,加入15mL航空煤油1#,充分混勻,置于70℃水浴中超聲提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部轉(zhuǎn)移至50mL塑料離心管中,再加入15mL 1.37mol/L鹽酸充分混勻,于水浴中靜置分層,取上清液10mL于15mL塑料離心管備用,同時做試劑空白試驗。易凝固的油脂應置于70℃水浴中,取出后立即測定。

5.2 儀器參考條件

見表A.1。

5.3 標準曲線的制作

將標準系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測定相應的發(fā)射強度,以標準工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標,以發(fā)射強度值為縱坐標,繪制標準曲線。

5.4 試樣溶液的測定

將空白和試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測定發(fā)射強度值,根據(jù)標準曲線得到待測液中聚二甲基硅氧烷的濃度(μg/mL)。

6.分析結(jié)果的表述

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下載地址：《GB 5009.254-2016 食品安全國家標準動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定》

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