1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蔬菜、水果、畜禽肉、水產(chǎn)品中二氧化氯的分光光度檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、畜禽肉、水產(chǎn)品中二氧化氯的測定。

2.原理

試料中的二氧化氯用磷酸鹽緩沖溶液提取,經(jīng)冷凍離心,纖維濾紙過濾,以甘氨酸作掩蔽劑,消除溶液中Cl2、ClOˉ等物質(zhì)的假陽性干擾,加入N,N-二乙基-對(duì)苯二胺(DPD)顯色劑與二氧化氯顯色,采用分光光度法在552nm處測定其*大吸光度,從而確定食品中二氧化氯的含量。

3.試劑和材料

除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 甘氨酸(C2H5NO2)。

3.1.2 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(C10H14N2Na2O8)。

3.1.3 碘化鉀(KI):純度99.5%。

3.1.4 亞氯酸鈉( NaClO2)。

3.1.5 乙酸(CH3COOH)。

3.1.6 硫酸(H2SO4)。

3.1.7 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

3.1.8 氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.9 磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

3.1.10 N,N-二乙基-對(duì)苯二胺(DPD)。

3.1.11 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

3.1.12 可溶性淀粉。

3.1.13 重鉻酸鉀(Cr2K2O7)。

3.1.14 高純氮?dú)狻?/p>

3.2 試劑配制

3.2.1 DPD顯色劑(1g/L):稱取1gDPD(3.1.10)溶于含8mL硫酸溶液(1+3)和200mg EDTA的無氯二級(jí)水(3.2.2)中,并用無氯二級(jí)水稀釋至1000mL,儲(chǔ)于具玻塞的棕色玻璃瓶中,置于暗處。

3.2.2 無氧化性氯二級(jí)水:二級(jí)水中加入亞硫酸鈉(3.1.4),將氧化性氯還原為氯離子(以DPD檢査不顯色),再進(jìn)行蒸餾,所得水為無氧化性氯二級(jí)水。

3.2.3 甘氨酸溶液(10%):取10g甘氨酸(3.1.1),用水溶解,定容至100mL。

3.2.4 氫氧化鈉溶液(2mol/L):稱取80g氫氧化鈉,用水溶解,定容至1L。

3.2.5 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L):稱取4g氫氧化鈉,用水溶解,定容至1L。

3.2.6 硫酸溶液(lmo/L):量取98.4%的硫酸(3.1.6)54mL,緩慢地加入約300mL蒸餾水中,冷卻以后,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,把容器用約20mL蒸餾水洗滌3次,也轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用水定容至1L。

3.2.7 磷酸二氫鉀溶液[c(KH2PO4)=0.lmol/L]:13.61g磷酸二氫鉀溶液(3.1.9),用水溶解,定容1L。

3.2.8 磷酸鹽緩沖液(pH=6.5):取500mL0.1mol/LKH2PO4和81mL0.1mol/L NaOH,用水稀釋至1L。

3.2.9 亞氯酸鈉飽和溶液:取適量亞氯酸鈉(3.1.4)于燒杯內(nèi),加少量水,攪拌使成為飽和溶液(亞氯酸鈉的溶解度相當(dāng)高,按所需用量配制)。

3.2.10 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[c(NaS2O3)=0.1000mol/L]:稱取16g無水硫酸鈉(3.1.7),溶于1L水中,加熱煮沸10min,冷卻,避光兩周后過濾備用。

3.2.11 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L:稱取0.15g于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(3.1.13),準(zhǔn)確至0.0001g,置于碘量瓶中,加入25mL水,溶解后加入2g碘化鉀及20mL20%硫酸溶液,搖勻,于暗處放置10min。加150mL水,用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.10)滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入3mL淀粉指示液(5g/L)(3.1.12),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2.12 淀粉指示劑(5g/L):稱取5.0g淀粉放入50mL燒杯,量取1L蒸餾水,先用數(shù)滴把淀粉調(diào)成糊狀,再取約900mL水加熱至微沸時(shí),倒入糊狀淀粉,再用剩氽蒸餾水沖洗50mL燒杯3次,洗液倒入燒杯,然后再加入1滴10%鹽酸,微沸3min。

3.2.13 淀粉溶液(1%):稱取1g可溶性淀粉,用少許水將其調(diào)成糊狀,用100mL沸水將其溶解,再加熱煮沸至澄清。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

3.3.1 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備

在A瓶中放入300mL純水,將A瓶一端玻璃與空氣壓縮機(jī)相接,另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強(qiáng)度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;**根插至離瓶底5mm處,用以引進(jìn)空氣;第二根上接帶刻度的圓柱形分液漏斗,下端伸至液面下;第三根下端離開液面,上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750mL純水中并倒入B瓶中,在分液漏斗中裝有20mL硫酸溶液。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液的洗塔。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中裝有1500mL純水,用以吸收所發(fā)生的二氧化氯,余氣由排氣管排出。整套裝置應(yīng)放入通風(fēng)櫥內(nèi)。二氧化氯的發(fā)生及吸收裝置見圖1。

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