1.范圍

本標準規(guī)定了各類食品中酸價的三種測定方法——冷溶劑指示劑滴定法(**法)、冷溶劑自動電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。

**法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計7類。

第二法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、糕點、面包、餅干、油炸方便面、堅果與籽類的醬、動物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計19類。

第三法適用于常溫下不能被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品,適用范圍包括食用植物油、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共計6類。

**法 冷溶劑指示劑滴定法

2.原理

用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點,*后通過滴定終點消耗的標準滴定溶液的體積計算油脂試樣的酸價。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 異丙醇(C3H8O)。

3.1.2 乙醚(C4H10O)。

3.1.3 甲基叔丁基醚(C5H12O)。

3.1.4 95%乙醇(C2H6O)。

3.1.5 酚酞(C20H14O4),指示劑,CAS:77-09-8。

3.1.6 百里香酚酞(C28H30O4),指示劑,CAS:125-20-2。

3.1.7 堿性藍6B(C37H31N3O4),指示劑,CAS:1324-80-7。

3.1.8 無水硫酸鈉(Na2SO4),在105℃～110℃條件下充分烘干,然后裝入密閉容器冷卻并保存。

3.1.9 無水乙醚(C4H10O)。

3.1.10 石油醚,30℃～60℃沸程。

3.2 試劑配制

3.2.1 氫氧化鉀或氫氧化鈉標準滴定水溶液,濃度為0.1moL/L或0.5mol/L,按照GB/T 601標準要求配制和標定,也可購買市售商品化試劑。

3.2.2 乙醚-異丙醇混合液:乙醚十異丙醇=1+1,500mL的乙醚與500mL的異丙醇充分互溶混合,用時現(xiàn)配。

3.2.3 酚酞指示劑:稱取1g的酚酞,加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。

3.2.4 百里香酚酞指示劑:稱取2g的百里香酚酞,加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。

3.2.5 堿性藍6B指示劑:稱取2g的堿性藍6B,加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。

4.儀器和設(shè)備

4.1 10mL微量滴定管:*小刻度為0.05mL。

4.2 天平:感量0.001g。

4.3 恒溫水浴鍋。

4.4 恒溫干燥箱。

4.5 離心機:*高轉(zhuǎn)速不低于8000r/min。

4.6 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.7 索氏脂肪提取裝置。

4.8 植物油料粉碎機或研磨機。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

5.1.1 食用油脂試樣的制備

若食用油脂樣品常溫下呈液態(tài),且為澄清液體,則充分混勻后直接取樣,否則按照附錄A的要求進行除雜和脫水干燥處理;若食用油脂樣品常溫下為固態(tài),則按照附錄B制備;若樣品為經(jīng)乳化加工的食用油脂,則按照附錄C制備。

5.1.2 植物油料試樣的制備

先用粉碎杋或硏磨杋把植物油料粉碎成均勺的細顆粒,脆性較髙的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)應(yīng)粉碎至粒徑為0.8mm~3mm甚至更小的細顆粒,而脆性較低的植物油料(如椰干、棕櫚仁等)應(yīng)粉碎至粒徑不大于6mm的顆粒。其間若發(fā)熱明顯,應(yīng)按照附錄D中D.3進行粉碎。

取粉碎的植物油料細顆粒裝人索氏脂肪提取裝置中,再加亼適量的提取溶劑(3.1.9或3.1.10),加熱并回流提取4h。*后收集并合并所有的提取液于一個燒瓶中,置于水浴溫度不高于45℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi),0.08MPa～0.1MPa負壓條件下,將其中的溶劑徹底旋轉(zhuǎn)蒸干,取殘留的液體油脂作為試樣進行酸價測定。

若殘留的液態(tài)油脂渾濁、乳化、分層或有沉淀,應(yīng)按照附錄A的要求進行除雜和脫水干燥的處理。

5.2 試樣稱量

根據(jù)制備試樣的顏色和估計的酸價,按照表1規(guī)定稱量試樣。

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下載地址：《GB 5009.229-2016 食品安全國家標準 食品中酸價的測定》