1.范圍
本標準規定了食品中過氧化值的兩種測定方法:滴定法和電位滴定法。
本標準**法適用于食用動植物油脂、食用油脂制品,以小麥粉、谷物、堅果等植物性食品為原料經油炸、膨化、烘烤、調制、炒制等加工工藝而制成的食品,以及以動物性食品為原料經速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品;第二法適用于動植物油脂和人造奶油,測量范圍是0g/100g～0.38g/100g。
本標準不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測定。
**法 滴定法
2.原理
制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的過氧化物與碘化鉀反應生成碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當于碘的質量分數或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值的量。
3.試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。
3.1 試劑
3.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.3 碘化鉀(KI)。
3.1.4 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。
3.1.5 石油醚:沸程為30℃～60℃。
3.1.6 無水硫酸鈉(Na2SO4)。
3.1.7 可溶性淀粉。
3.1.8 重鉻酸鉀(K2Cr2O7):工作基準試劑。
3.2 試劑配制
3.2.1 三氯甲烷-冰乙酸混合液(體積比40十60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混勻。
3.2.2 碘化鉀飽和溶液:稱取20g碘化鉀,加入10mL新煮沸冷卻的水,搖勻后貯于棕色瓶中,存放于避光處備用。要確保溶液中有飽和碘化鉀結晶存在。使用前檢査:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化鉀飽和溶液和2滴1%淀粉指示劑,若出現藍色,并需用1滴以上的0.01mo1/L 硫代硫酸鈉溶液才能消除,此碘化鉀溶液不能使用,應重新配制。
3.2.3 1%淀粉指示劑:稱取0.5g可溶性淀粉,加少量水調成糊狀。邊攪拌邊倒入50mL沸水,再煮沸攪勻后,放冷備用。臨用前配制。
3.2.4 石油醚的處理:取100mL石油醚于蒸餾瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋轉蒸發儀減壓蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗滌蒸餾瓶,合并洗滌液于250mL·碘量瓶中。準確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,在暗處放置3min,加1.0mL淀粉指示劑后混勻,若無藍色岀現,此石油醚用于試樣制備;如加1.0mL淀粉指示劑混勻后有藍色出現,則需更換試劑。
3.3 標準溶液配制
3.3.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液:稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),加0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過濾、標定。
3.3.2 0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液:由3.3.1以新煮沸冷卻的水稀釋而成。臨用前配制。
3.3.3 0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液:由3.3.1以新煮沸冷卻的水稀釋而成。臨用前配制。
4.儀器和設備
4.1 碘量瓶:250mL。
4.2 滴定管:10mL,*小刻度為0.05mL。
4.3 滴定管:25mL或50mL,*小刻度為0.1mL。
4.4 天平:感量為1mg、0.01mg。
4.5 電熱恒溫干燥箱。
4.6 旋轉蒸發儀。
注:本方法中使用的所有器皿不得含有還原性或氧化性物質。磨砂玻璃表面不得涂油。
5.分析步驟
5.1 試樣制備
樣品制備過程應避免強光,并盡可能避免帶入空氣。
5.1.1 動植物油脂
對液態樣品,振搖裝有試樣的密閉容器,充分均勻后直接取樣;對固態樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。
5.1.2 油脂制品
5.1.2.1 食用氫化油、起酥油、代可可脂
對液態樣品,振搖裝有試樣的密閉容器,充分混勻后直接取樣;對固態樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。如有必要,將盛有固態試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中,緩慢加溫到剛好可以融化,振搖混勻,趁試樣為液態時立即取樣測定。
5.1.2.2 人造奶油
將樣品置于密閉容器中,于60℃～70℃的恒溫干燥箱中加熱至融化,振搖混勻后,繼續加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中,燒杯中濾液為待測試樣。制備的待測試樣應澄清。趁待測試樣為液態時立即取樣測定。
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