1 范圍

本標準規定了各類飼料中無機砷的測定方法。

本標準適用于各種配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料、單一飼料及飼料添加劑中無機砷的測定。

本方法測定限：稱樣量按1.000g計算時，方法測定限為0.08mg/kg，線性范圍：0μg/L~400μg/L。

2 規范性引用文件

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GB/T 20195 動物飼料 試樣的制備

GB 6682-2008 分析實驗用水規格和試驗方法

3 方法原理

飼料中的砷可能以不同的化學形式存在，包括無機砷和有機砷。在6mol/L鹽酸水浴條件下，無機砷以氯化形式被浸提出來，再用活性炭吸附浸提液中可能溶岀的有杋砷等有機物，實現無杋砷和有杋砷的分離。取濾液適量，加入硫脲將五價砷還原為三價砷，再加入硼氫化鉀生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷，在特種砷空心陰*燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的無機砷濃度成正比，與標準系列比較定量。

4 試劑

以下試劑除特別注明外，均為優級純，水應符合GB/T 6682-2008 中規定的二級水要求。

4.1 鹽酸溶液(6mol/L)：量取250mL鹽酸，慢慢倒入250mL水中，混勻。

4.2 鹽酸溶液(1+9)：量取100mL鹽酸，慢慢倒入900mL水中，混勻。

4.3 氫氧化鉀溶液(2g/L)：稱取氫氧化鉀2g溶于水中，稀釋至1000mL。

4.4 硼氫化鉀10g/L：稱取硼氫化鉀10.0g溶于1000mL氫氧化鉀溶液(4.3)中，混合(現用現配為宜)。

4.5 硫脲溶液(50g/L)：稱取硫脲5g溶于水中，并稀釋至100mL混勻。

4.6 三價砷(As3+)標準液：選用國家標準物質一砷標準溶液(GBW08611)，此溶液每毫升相當于1000μg無機砷。使用時用鹽酸溶液(4.2)逐級稀釋至標準使用液濃度為三價砷(As3+)1μg/L。

4.7 無砷活性炭(0.36mm~0.50mm)，必要時用鹽酸(4.1)浸洗除砷。

4.8 正辛醇(消泡劑)。

5 儀器

5.1 原子熒光光譜儀(配特種砷空心陰*燈)。

5.2 恒溫水浴鍋(或KQ-500DE型數控超聲波清洗器)。

5.3 常用玻璃器皿，使用前需經15%硝酸浸泡24h，并用水洗凈。

6 分析步驟

6.1 樣品制備：按GB/T 20195 要求制備。

6.2 試樣處理

6.2.1 不含或含少量有機砷的試樣(添加劑預混合飼料和飼料添加劑)試液制備稱取試樣0.5g~1g(精確至0.0001g)于25mL具塞比色管中，加6mol/L鹽酸20mL，輕輕搖勻，置于70℃水浴鍋保溫1h，期間多次輕搖，使試樣充分浸提(或置超聲清洗器中超聲5min使試樣浸透后，在70℃水浴中保溫1h)。取岀，過濾至25mL具塞比色管中，用適量水沖洗比色管及濾渣，濾液定容至刻度。吸取濾液5mL，于10mL具塞比色管中，加50g/L硫脲lmL，正辛醇2滴~4滴，用水定容至刻度，混勻，放置20min后待測，同時做平行樣及試劑空白試驗。

6.2.2 富含有機砷的試樣(各種配合飼料、濃縮飼料、單一飼料)試液制備從“稱取試樣至濾液定容至刻度”按6.2.1步驟操作。在濾液中加入無砷活性炭0.5g，蓋緊管塞充分振搖5min(或置入數控超聲波清洗器中提取5min)，取下再次過濾。吸取濾液5mL，于10mL具塞比色管中，加50g/L硫脲lmL，正辛醇2滴~4滴，用水定容至刻度，混勻，放置20min后待測，同時做平行樣及試劑空白試驗。

6.3 標準工作溶液的制備

分別吸取0.00mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL砷標準使用液(1μg/mL)于50mL容量瓶中(定容后砷濃度為0.00μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.00g/L、20.00μg/L、40.00μg/L)，各加50g/L硫脲5mL，用(1+9)鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，放置20min后待測。

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下載地址：《DB35/T 1100-2011 飼料中無機砷的測定 原子熒光光譜法》