1 范圍

本標準規定了出口松籽油的色澤、氣味、酸價、過氧化值、溶劑殘留量、松油酸含量的檢驗方法和抽樣、制樣方法。

本標準適用于出口松籽油的檢驗。

2 引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準*新版本的可能性。

GB/T 5009.37-1996 食用植物油衛生標準的分析方法

GB/T 5524-1985 植物油脂檢驗 扦樣、分樣法

GB/T 5525-1985 植物油脂檢驗 透明度、色澤、氣味、滋味鑒定法

GB/T 15687-1995 油脂試樣制備

3 抽樣和制樣

3.1 扦樣工具

用扦樣管，內徑1.5cm~2.5cm，長度不小于120cm，材質為無色、透明玻璃。

3.2 抽樣方法

樣品不允許有沉淀物，按GB/T 5524 規定進行。

3.3 制樣方法

已抽取的樣品按GB/T 15687 規定進行。

3.4 樣品保存

樣品必須充氮、密封，于5C以下避光存放。

4 檢驗方法

4.1 感官檢驗

4.1.1色澤鑒定(羅維朋比色計法)

4.1.1.1 儀器和用具

a) 羅維朋比色計。

b) 漏斗、錐形瓶、滴管、濾紙等。

4.1.1.2 操作方法

放平儀器安置觀測管和碳酸鎂片，檢查光源。取樣品于比色槽中，達到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于比色計中。先固定黃色玻片色值，打開光源，移動紅色玻片調色，直至玻片色與油樣色完全相同為止。若油呈青綠色，須配入藍色玻片，這時移動紅色玻片，使配入藍色玻片的號碼達到*小值

為止，記下黃、紅或黃、紅、藍玻片的號碼的各自總數，即為被測抽樣的色值。結果注明不深于黃、紅號的具體數值，同時注明比色槽厚度。

雙試驗結果允許誤差紅不超過0.2，按GB/T 5525-1985 中2.1規定進行。

4.12 氣味檢驗

按GB/T 5009.37-1996 中3.2規定進行。

4.2 理化檢驗

4.2.1 酸價(酸值)檢驗

松籽油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定，每克油消耗氫氧化鉀的毫克數稱為酸價(或酸值)。具體操作和定量計算按GB/T 5009.37-1996 中4.1規定進行。

4.2.2 過氧化值檢驗

松籽油中的過氧化物與碘化鉀作用，生成游離碘以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算過氧化值。操作和定量計算按GB/T 5009.37-1996 中4.2規定進行。

4.3 品質檢驗

4.3.1 殘留溶劑檢驗

樣品中殘留溶劑用頂空氣相色譜分析進行測定。操作和定量計算按GB/T 5009.37-1996 中48規定進行。

4.3.2 松油酸含量檢驗

4.3.2.1 方法原理

樣品經與甲酯化試劑反應后，通過色諧柱分離，用配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定，采用面積歸一化法定量。

4.3.2.2 試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。

a) 石油醚

b) 氫氧化鉀(優級純)

c) 甲醇(優級純)

d) 甲酯化試劑：氫氧化鉀-甲醇溶液0.4mol/L

e) 鹽酸溶液：1.0mol/L

f) 具塞試管：10mL

g) 無水硫酸鈉

h) 松油酸甲酯標準品純度：純度≥98%

i) 松油酸甲酯標準溶液：準確稱取0.0100g松油酸甲酯標罹品于100mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度混勻備用。

4.3.2.3 儀器和設備

a) 配有氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀；

b) 高速離心機：≥2000r/min；

c) 微量進樣器：10μL。

4.3.2.4 測定步驟

4.3.2.4.1 樣品處理

用滴管移取樣品約0.1g于具塞試管中，加入2mL石油醚溶解，然后邊振蕩邊滴加氫氧化鉀甲醇溶液約1mL，密封，繼續振蕩1min后，靜置10min，加適量鹽酸溶液至中性，混勻，離心，移取上層于另試管中，加入無水硫酸鈉，供氣相色譜分析。

4.3.2.4.2 色譜條件

a) 色譜柱：25m×0.53mm(內徑)×0.5μm(膜厚)FFAP人孔徑毛細管色譜柱或相當柱；

b) 進樣口溫度：250C；

c) 檢測器溫度：260℃；

d) 柱溫：150℃恒溫5min后,以5C/min速度升至250℃；

e) 載氣：氮氣(純度≥99.99%),3mL/min；

f) 氫氣：30mL/min；

g) 空氣：350mL/min；

h) 尾吹：40mL/min。

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