1 范圍

本標準規定了用凱氏定氮法測定天然生膠和天然膠乳中氮含量的常量法和半微量法。

本標準適用于天然生膠和天然膠乳中氮含量的測定

注:測定天然橡膠中的氮含量是為了對橡膠中的蛋白質含量作出估計。然而,天然橡膠中也存在少量非蛋白質的含氮組分,這些非蛋白質含氮組分在以天然膠乳制得的干固體的總氮含量中占有相當大的比例

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 8290 天然濃縮膠乳取樣(GB/T8290-1987, neq iso123:1985)

GB/T 8298 濃縮天然膠乳總固體含量的測定(GB/T82982008,ISO124:1997,MOD)

GB/T 15340 天然、合成生膠取樣及制樣方法(GB/T15340-1994, idt Iso1795:1992)

ISO/TR 9272 橡膠與橡膠制品試驗方法標準——精密度的確定(ISO/TR9272:2004, rubber and rubber productsDetermination of precision for test method standards)

3 原理

以硫酸鉀硫酸銅和硒粉為催化劑,用濃硫酸消化試樣,使有機氮分解,轉化為氨進入溶液與硫酸結合生成硫酸氫銨。然后用氫氧化鈉堿化,加熱蒸餾出氨。蒸餾出的氨可用下列兩種方法吸收:

用硫酸標準滴定溶液吸收,然后用堿標準溶液滴定過量的酸;

用硼酸溶液吸收,然后用酸標準滴定溶液滴定過量的酸。

注:由于硼酸是一種弱酸,它不會影響滴定所用的指示劑。

4 常量法

4.1 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或純度與之相當的水

4.1.1 催化劑混合物或催化劑溶液

4.1.1.1 催化劑混合物

制備一種由下列物質組成的粒度較細且分散均勻的混合物:30質量份的無水硫酸鉀(K2SO4)、4質量份的五水合硫酸銅(CuSO4·5H2O)和1質量份的硒粉或2質量份的十水合硒酸鈉(Na2SeO4·10H2O)。在研缽中研細,充分混合均勻。

注:使用硒粉時,應避免吸入其蒸汽以及防止皮膚和衣服接觸到硒粉,應在充分通風的條件下進行操作。

4.1.1.2 催化劑溶液

將110g無水硫酸鉀、14.7g五水硫酸銅以及3.7g硒粉或7.49g十水合硒酸鈉加熱溶解于600mL硫酸(4.1.2)中

4.1.2 硫酸:P=1.84g/mL。

4.1.3 硫酸標準滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L。

4.1.4 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1000mol/L。

4.1.5 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)≈10mol/L,配制方法是稱取400g固體氫氧化鈉溶于水中并稀釋至1000mL。

4.1.6 硼酸溶液:c(H3BO3)≈0.17mo/L,配制方法是稱取10g固體硼酸溶于水中,必要時加熱,然后讓溶液冷卻到室溫并稀釋至1000mL。

4.1.7 混合指示劑溶液:稱取0.1g甲基紅和005g亞甲基藍溶于100mL95%體積分數)乙醇中。此指示劑在存放過程中可能變質,應隨用隨配制

4.2 儀器

實驗室常規儀器以及備有容量為800mL的消化瓶的凱氏定氮儀

4.3 取樣和試樣的制備

測定生膠的氮含量時,應按GB/T15340規定的方法取樣和制備均勻化實驗室樣品,再從均勻化實驗室樣品中取出試樣。

測定膠乳的氮含量時,應按GB/T8290規定的方法取一個有代表性的經充分混合的膠乳試樣(約含2g總固體),再按GB/T8298規定的方法干燥至恒重

4.4 操作步驟

4.4.1 消化

稱取約2g生膠或已干的膠乳,精確至0.5mg,剪成小塊后置于消化燒瓶(4.2)中,加入約13g催化劑混合物(4.1.1.1)和60mL硫酸(4.1.2),也可以加入65mL的催化劑溶液(4.1.1.2)。轉動燒瓶使其內盛物混勻,然后慢慢加熱至沸騰,直至消化液變為清澈,再繼續沸騰1h。讓消化液冷卻至室溫,小心加入200mL水,并轉動使之混勻。

4.4.2 蒸餾、吸收和滴定

將蒸餾裝置連接起來,按4.4.2.1或44.2.2的操作程序蒸餾、吸收及滴定釋放出的氨。接收瓶的溫度應保持在30℃以下,以防止氨的損失。

4.4.2.1 硫酸標準溶液吸收

用移液管吸取50mL水和50mL硫酸標準滴定溶液(4.1.3)放入接收瓶中,再加2滴混合指示劑溶液(4.1.7),混合后,將接收瓶置于蒸餾裝置的冷凝管下,使冷凝器導出管的末端能浸沒在吸收溶液液面以下。用滴定漏斗慢慢加入150mL氫氧化鈉溶液(4.1.5)到消化燒瓶中,用手按住消化瓶的瓶塞,轉動燒瓶使消化液充分混勻,立即開始蒸餾,并在穩定的餾出速率下繼續進行,直至收集到200mL餾出液為止。如果指示劑顏色改變,表明吸收液已呈堿性,停止測定,應使用較多的硫酸或較少的試樣重復操作。蒸餾完畢后(通常接收瓶內溶液體積約達300mL),用氫氧化鈉標準溶液(4.1.4)滴定,讀取滴定管讀數,精確到0.02mL。

4.4.2.2 硼酸溶液吸收

將100mL硼酸溶液(4.1.6)放入蒸餾裝置的接收瓶內,再加2滴混合指示劑溶液(4.1.7)。按4.4.2.1所述的操作進行蒸餾,用硫酸標準滴定溶液(4.1.3)滴定餾出液,讀取滴定管讀數,精確到0.02mL

4.5 空白試驗

在測定樣品的同時,進行空白試驗

4.6 結果的表示

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