1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熟黃(紅)麻木質(zhì)素含量的硫酸測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于熟黃(紅)麻木質(zhì)素含量測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單適用于本文件。

GB/T 5889 苧麻化學(xué)成分定量分析方法

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 熟黃(紅)麻 retted Jute/ retted kenaf fiber

黃(紅)麻韌皮經(jīng)漚制處理后所得的纖維集合體。

3.2 木質(zhì)素 lignin

淀積于植物細(xì)胞壁及纖維間的一類芳香族高分子聚合物。

4 原理

試料用有機(jī)溶劑脫除試樣中的脂蠟，利用硫酸溶解或水解試樣中的非木質(zhì)素成分，剩下的酸不溶解木質(zhì)素殘?jiān)?jīng)烘干、稱量，計(jì)算得到木質(zhì)素的含量。

5 儀器與設(shè)備

5.1 天平，感量0.1mg。

5.2 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，室溫~150℃，±2℃。

5.3 植物粉碎機(jī)，0.125nm~0.250nm。

5.4 水浴恒溫振蕩器，室溫~100℃，±2℃。

5.5 電熱恒溫水浴鍋，室溫~100℃，±0.5℃。

5.6 六聯(lián)電爐，1kW×6。

5.7 脂肪提取器，250mL，球型。

5.8 球型冷凝管，250mL。

6 試劑與材料

除非另有說明，僅使用分析純試劑，水應(yīng)符合GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。

6.1 苯—乙醇混合溶液(2+1)：取2體積的苯與1體積的無水乙醇混合

6.2 100g/L氯化鋇溶液：稱取10g氯化鋇(BaCl2)加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

6.3 72%硫酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：量取653.7mL硫酸慢慢傾入盛有冷水的燒杯中，不斷攪拌，待冷卻后，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水定容至刻度(現(xiàn)配現(xiàn)用)。

6.4 1%硫酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：量取65.6mL硫酸慢慢傾入盛有冷水的燒杯中，不斷攪拌，待冷卻后，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水定容至刻度。

6.5 定性濾紙(中速)

6.6 定量濾紙(中速)：將濾紙放人硫酸溶液(6.4)完全浸透后，用耐酸鑷子撈起，用水沖洗至不呈酸性，然后放入稱量瓶(或鋁盒)中烘至恒定質(zhì)量。

6.7 廣泛pH試紙。

7 試樣制備

取30g~50g纖維樣品用不銹鋼剪刀剪碎成1cm左右纖維碎段，放人電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(5.2)中，105℃千燥1h，用植物粉碎機(jī)(53)粉碎過0250μm，裝入試樣袋或廣口瓶保存?zhèn)溆谩?/p>

8 分析步驟

8.1 脂蠟提取

從預(yù)先烘干的試樣中稱取0.5g(精確至0.1mg)試料，用定性濾紙(6.5)包好并用棉線捆牢，放入脂肪提取器(5.7)的浸提管內(nèi)，試樣高度低于溢流口10mm~15mm，向脂肪提取器(57)燒瓶中加入150mL苯—乙醇混合液(6.1)，在水浴恒溫下進(jìn)行提取控制回流速度為4次/h~6次/h。從提取液開始滴落起計(jì)時(shí)，提取3h，然后將試料包取出風(fēng)干。

8.2 **步酸水解

打開風(fēng)干后的濾紙包，將苯—乙醇抽提后的試料移入50mL磨口具塞錐形瓶，加入15mL硫酸溶液(6.3)，使試料全部為酸液所浸透。然后將錐形瓶置于20℃或20℃以上室溫水浴恒溫振蕩器(5.4)，設(shè)置振蕩頻率120r/min，振蕩保溫2h。

8.3 第二步酸水解

將上述錐形瓶內(nèi)懸浮液全部移至250mL錐形瓶中，加水至總體積為150mL，裝好球型冷凝管(5.8)，電爐(5.6)加熱沸煮1h，取下靜置3min~5min，使木質(zhì)素沉積下來

8.4 過濾洗滌

用定量濾紙(6.6)過濾木質(zhì)素沉積后的懸浮液，并用50℃左右的溫水將木質(zhì)素連同濾紙一起洗滌干凈。

注：以濾出的濾液滴加氯化鋇溶液(6.2)不再混濁，廣泛pH試紙(6.7)檢查濾紙邊緣不再呈酸性為準(zhǔn)。

8.5 烘干稱量

將洗滌干凈后留存有木質(zhì)素的濾紙移入稱量瓶(或鋁盒)，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(5.2)，設(shè)置溫度105℃烘至恒量。

9 結(jié)果計(jì)算

木質(zhì)素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)v計(jì)，數(shù)值以百分率(%)表示，按式(1)進(jìn)行計(jì)算。

w=（m1-m2）/m0

式中：

m1——定量濾紙與木質(zhì)素總質(zhì)量，單位為克(g)；

m2——定量濾紙質(zhì)量，單位為克(g)；

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