作者:百檢網 時間:2021-11-15 來源:互聯網
1 范圍
本方法規定了鋁及鋁合金中鐵、銅、鎂、錳、鎵、鈦、釩、銦、錫、鉍、鉻、鋅、鎳、鎘、鋯、鈹、鉛、硼、硅、鍶、鈣、銻含量的測定方法。
本方法適用于鋁及鋁合金中鐵、銅、鎂、錳、鎵、鈦、釩、銦、錫、鉍、鉻、鋅、鎳、鎘、鋯、鈹、鉛、硼、硅、鍶、鈣、銻含量的測定,測定范圍見表1。
2 方法提要
根據鋁及鋁合金的類型及元素的含量,采用以下方法分解試樣
——鹽酸和硝酸混合酸分解試樣;
——鹽酸和過氧化氫分解試樣;
——氫氧化鈉分解試樣。
溶液直接以氬等離子體光源激發,進行光譜測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響
3 試劑
3.1 過氧化氫(p1.10g/mL)。
3.2 鹽酸(p1.19g/mL),優級純。
3.3 硝酸(p1.42g/mL),優級純。
3.4 氫氟酸(1.14g/mL),優級純。
3.5 氬氣(>99.99%)。
3.6 鹽酸(1+1)。
3.7 硝酸(1+1)。
3.8 硫酸(1+4)。
3.9 混合酸:3份鹽酸(3.6)和1份硝酸(3.7)混合。
3.10 氫氧化鈉溶液(400g/L)。
3.11 高純鋁(A≥99.999%)。
3.12 鋁基體溶液的制備(20mg/mL):稱取20.00g經酸洗過的高純鋁(3.11)置于1000mL燒杯中,蓋上表皿,分次加入總量為600mL鹽酸(3.6),待劇烈反應停止后,緩慢加熱至完全溶解,然后加入數滴過氧化氫(3.1),煮沸數分鐘,分解過量的過氧化氫,冷卻,將液移入1000的春量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。
3.13 各分析元素標準貯備溶液的配制方法見附錄A,也可使用國家標準物質(溶液)。
3.14 標準溶液
3.14.1 多元素標準溶液的配置原則:互有化學干擾、產生沉淀及互有光譜干擾的元素應分組配制。
3.14.2 將標準貯存溶液(3.13)稀釋為100μg/mL,并與標準貯存溶液保持一致的酸度(用時稀釋)。
3.14.3 將標準貯存溶液(3.13)稀釋10μg/mL,并與標準貯存溶液保持一致的酸度(用時稀釋)。
4 儀器
電感耦合等離體原子發射光譜儀。
5 試樣
將試樣加工厚度不大于1m的碎屑。
6 分析步驟
6.1 試料
根據分析試液的制備方法(6.4),按要求稱取表2或表3中規定質量的試樣,精確至0.001g
6.2 測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
6.3 空白試驗
稱取與試料相同量的高純鋁(3.11),隨同試料做空白試驗。
6.4 分析試液的制備
6.4.1 溶樣方法I
此溶樣方法適用于硅含量小于0.50%的鋁及鋁合金中鐵、銅、鎂、錳、鎵、鈦、釩、銦、錫、鉍、鉻、鋅、鎳、鎘、鋯、鈹、鉛、硼、鍶、鈣、銻含量的測定。
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