警示—使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療;本試驗方法中使用高壓氬氣鋼瓶,應按高壓鋼瓶安全規程操作;電感耦合等離子體發射光譜儀點燃等離子后,不應打開炬室門。

1 范圍

本標準規定了工業廢液處理污泥中銅、鎳、鉛、鋅、鎘、鉻等26種元素含量測定方法的術語和定義、般規定、樣品制備及電感耦合等離子體原子發射光譜法和氫化物發生原子熒光光譜法兩種檢測方法。

本標準適用于工業廢液處理污泥中銀(Ag)、鋁(Al)、砷(As)、金(Au)、鋇(Ba)、鈹(Be)、鉍(Bi)、鈣(Ca)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、汞(Hg)、錳(Mn)、鉬(Mo)、鎳(Ni)、鈀(Pd)、鉛(Pb)、銻(Sb)、硒(Se)、錫(Sn)、鍶(Sr)、鈦(Ti)、釩(V)、鋅(Zn)共26種元素含量的測定。

電感耦合等離子體原子發射光譜法在試樣溶液不經稀釋的情況下,新鮮污泥樣品適宜的測定濃度范圍為5mg/kg~10000mg/kg;風干或烘干污泥樣品適宜的測定濃度范圍為50mg/kg-100000mg/kg。

電感耦合等離子體原子發射光譜法各元素的檢出限見附錄A

氫化物發生原子熒光光譜法測定汞的檢出限為0.004mg/kg,適宜的測定濃度范圍為0.016mg/kg~5mg/kg;測定砷、硒、銻、鉍的檢出限為0.020mg/kg,適宜的測定濃度范圍為0.080mg/kg~50mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T21191 原子熒光光譜儀

HJ/T20-1998 工業固體廢物采樣制樣技術規范

HJ/T298—2007 危險廢物鑒別技術規范

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 工業廢液處理污泥 sludge of industrial waste liquid treatment

工業廢液(或廢水)經強堿(氫氧化鈉、石灰乳或碳酸鈉等)或硫化鈉沉淀后形成的含有難溶于水且相對穩定的金屬化合物、有機廢物等的復雜非均質體。

注:工業廢液處理污泥經壓濾后含水量60%~90%。主要包括金屬表面處理產生的含重金屬的污泥以及電子行業、線路板制造業及其他行業廢液處理產生的含重金屬污泥。

4 一般規定

4.1 本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的二級水。試驗中所用雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T602和GB/T603的規定制備

4.2 對未知成分的污泥樣品,在進行定量檢驗前可使用Ⅹ射線熒光光譜儀對樣品中含有的元素種類和含量進行快速篩查。X射線熒光光譜儀快速篩査法操作步驟參見附錄B。

4.3 汞(Hg)、鉍(Bi)、砷(As)、銻(Sb)和硒(Se)元素以氫化物發生原子熒光光譜法為仲裁法。氫化物發生原子熒光光譜法中所用試劑均為優級純。

4.4 消解罐和試驗所用到的玻璃容器洗凈后置于盛有硝酸溶液(1+1)的具蓋容器中浸泡12h或蕩洗,再依次用自來水和二級水沖洗干凈,置于潔凈的環境中晾干。

4.5 配制好的元素標準溶液置于塑料容器或玻璃容器中密封保存。元素標準溶液一般配制成濃度為0.1mg/mL或1mg/mL的標準貯備液,在常溫(15℃~25℃)下保存,有效期一般為2個月;在0℃~5℃下保存,有效期為6個月。0.05mg/mL及其以下濃度的標準溶液在0℃~5℃下保存,有效期為1個月。當標準溶液出現渾濁、沉淀或顏色有變化等現象時,應重新制備。

4.6 污泥中錫含量大于100mg/kg的高錫污泥中錫的消解按6.4.3操作。污泥中銀含量大于100mg/kg的高銀污泥中銀的消解按6.4.4操作。

5 樣品制備

5.1 儀器設備

5.1.1 鼓風干燥箱:能控制溫度為105℃±2℃C。

5.1.2 土壤干燥箱:能控制溫度為35℃±5℃。

5.1.3 帶蓋容器:搪瓷材質或其他防水且不吸收水分的材質。

5.1.4 研缽:瑪瑙材質。或其他如石英、氧化鋁、陶瓷等材質。

5.1.5 實驗室球磨機:瑪瑙材質。或其他如氧化鋁、陶瓷等材質。

注:在確認研磨設備不引入待測元素的前提下也可使用實驗室萬能粉碎機(不銹鋼粉碎槽,鋼制刀片)對工業廢液處理污泥樣品快速粉碎。

5.1.6 尼龍篩:180m。

5.2采 樣和保存

工業廢液處理污泥的樣品采集按HJ/T298—2007中第4章的規定執行。樣品保存按HJ/T20

1998中第6章的規定執行。

5.3 制樣步驟

5.3.1 工業廢液處理污泥樣品制備流程

工業廢液處理污泥樣品的制備流程參見附錄C。

5.3.2 新鮮工業廢液處理污泥的制備

采集預先已經過電動攪拌處理的新鮮工業廢液處理污泥樣品(以下簡稱新鮮污泥樣品)

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