1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試液體不飽和聚酯樹(shù)脂性能的試驗(yàn)方法、范圍、原理、試樣、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果及試驗(yàn)報(bào)告等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定液體不飽和聚酯樹(shù)脂的**粘度、羥值、固體含量、80℃下反應(yīng)活性、80℃熱穩(wěn)定性、25℃凝膠時(shí)間和折射率

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T2895 不飽和聚酯樹(shù)脂酸值的測(cè)定

GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

羥值 hydroxyl value

中和1g不飽和聚酯樹(shù)脂乙酰化反應(yīng)所產(chǎn)生的乙酸所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)

酸值 acid value

在試驗(yàn)條件下中和1g試樣所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)

3.3 總酸值 total acid value

中和聚酯中所有羧基、游離酸和游離酸酐所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)

固體含量 solid content

在特定的測(cè)試條件下,不飽和聚酯樹(shù)脂中所含有的不揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)80℃熱穩(wěn)定性 heat stability at 80℃

在80℃的溫度下,液體不飽和聚酯樹(shù)脂從開(kāi)始試驗(yàn)到出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象的時(shí)間

3.4 凝膠時(shí)間 get time

從引發(fā)劑加入樹(shù)脂到樹(shù)脂粘度達(dá)到50Pa·s時(shí)所用的時(shí)間。

4 試驗(yàn)方法

4.1 粘度

4.1.1 原理

轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子在固定的轉(zhuǎn)速下在試樣中轉(zhuǎn)動(dòng),由于液體具有粘度,轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中施加給轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子阻力,產(chǎn)生扭矩,通過(guò)一定的方法測(cè)量出此扭矩

本測(cè)量過(guò)程是通過(guò)螺旋彈簧的壓縮導(dǎo)致數(shù)字指針的變化實(shí)現(xiàn)的,用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量**粘度是通過(guò)用系數(shù)乘以讀數(shù)得到的,此系數(shù)取決于轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子類型。

4.1.2 試樣

4.1.2.1 均勻、無(wú)氣泡、無(wú)雜質(zhì)。

4.1.2.2 數(shù)量能滿足粘度計(jì)測(cè)定需要。

4.1.3 儀器和設(shè)備

4.1.3.1 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì):轉(zhuǎn)筒型或轉(zhuǎn)子型。

4.1.3.2 恒溫水浴:控溫精度為士0,5℃

4.1.3.3 溫度計(jì):測(cè)量范圍0℃~50℃,*小分度值為O.2℃。

4.1.3.4 容器:應(yīng)符合粘度計(jì)的要求

4.1.3.5 秒表

4.1.4 試驗(yàn)步驟

41.4.1 選擇旋轉(zhuǎn)粘度旺的轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速(參見(jiàn)附錄A),使測(cè)定讀數(shù)落在滿刻度值的20%~90%,盡可能落在45%~90%

4.14.2 把試樣裝八器,將溫度調(diào)到25℃左右,然后把容器放入溫度為2℃士5℃的恒溫水浴中(或?qū)⒃嚇拥谷胫嵌扔?jì)的測(cè)定容器),水浴面應(yīng)比試樣面略高

4.14.3 將粘度計(jì)轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子垂直浸入試樣中心,浸入深度應(yīng)符合粘度計(jì)的規(guī)定,與此同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)

4.1.4.4在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中,應(yīng)將試樣溫度控制在25℃±0.5℃,當(dāng)轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子浸入試樣中達(dá)8min時(shí),開(kāi)啟馬達(dá),轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)2mn后讀數(shù),讀數(shù)后關(guān)閉馬達(dá),停留1min后再開(kāi)啟號(hào)達(dá),旋轉(zhuǎn)1min后第二次讀數(shù)。

4.1.4.5 清空容器重復(fù)4.1.4.2-4.1.4.4。

4.14.6 每測(cè)定十個(gè)試樣后,應(yīng)將粘度計(jì)轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)子等用溶劑清洗干凈

4.1.5 試驗(yàn)結(jié)果

4.1.5.1 每個(gè)試樣測(cè)定兩次,將讀數(shù)按粘度計(jì)規(guī)定進(jìn)行計(jì)算,以算術(shù)平均值表示,取位有效數(shù)字。

4.1.5.2 測(cè)定結(jié)果以P飛s為單位。

4.2 羥值

4.2.1 原理

本方法是以對(duì)甲苯確酸作催化劑,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐與羥基之酰化反應(yīng)進(jìn)行的過(guò)量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,產(chǎn)生的乙酸用氫氧化鉀甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定中,存在于樹(shù)脂中的游離酸和游離酸酐也被堿中和。羥值是在單獨(dú)測(cè)定總酸值后,*后計(jì)算求得,酸值的測(cè)定按GB/T2895進(jìn)行。

4.2.2 試劑

分析過(guò)程中,使用分析純以上級(jí)試劑及GB/5682中規(guī)定的3級(jí)以上水。

4.2.2.1 酸酐乙酰化溶液,約1mol/L。

將1.4g純凈、干燥的對(duì)甲苯磺酸溶于111mL無(wú)水乙酸乙酯中,當(dāng)完全溶解時(shí),在攪拌下緩慢加入12mL新蒸餾的乙酸酐。保存在干燥器中。

4.2.2.2 乙酸乙酯,無(wú)水。

4.2.2.3 吡啶/水混合液,3+2(體積比)。

將3體積吡啶和2體積水混合。

注1:吡啶有毒,不要吸人蒸汽,避免接觸皮膚和眼睛。操作時(shí)在通風(fēng)櫥中或通風(fēng)好的地方進(jìn)行。

4.2.2.4 正丁醇/甲苯混合液,2+1(體積比)。

將2體積正丁醇和1體積甲苯混合

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