GB/T 17133-1997 水質(zhì) 硫化物的測定 直接顯色分光光度法

1適用范圍

1.1本方法適用于地面水、地下水及生活污水、造紙廢水、石油化工廢水、煉焦廢水與印染廢水中的洛解性的H₂S、HS、S^2-以及存在于顆粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金屬硫化物的測定。

1.2當(dāng)取樣體積為250ml，用5.00ml“硫化氣吸收顯色劑",1cm比色皿測定，硫化物的*低檢出限為0.004mg/L,測定濃度范圍為0.008~25mg/L。

2原理

本方法將硫化物轉(zhuǎn)化成氣態(tài)硫化氮，用“硫比氫吸收顯色劑”吸收，同時發(fā)生顯色反應(yīng)，在400nm處進行分光光度測定。

3試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分折純試劑，所用水為去離子水。

3.1氫氧化鈉洛液：c(NaOH）=1.5mol/L

3.2硫酸溶液：c(H₂SO₄) =9mol/L

3.3硫酸溶液：c(H₂SO₄) =3mol/L?

3.4硝酸溶液：c(HNO₃）=7.5mol/L?

3.5淀粉溶液：10g/L

3.6不含結(jié)晶水的固體硫化物(Na₂S)：指除含負二價硫外，不含其他硫化物，試劑貯存于干燥器內(nèi)。

3.7硫稀釋穩(wěn)定劑

3.8硫化氫吸收顯色劑：放置陰涼避光處，使用前上、下充分振搖3~5次。

3.9乙酸鋅溶液：c（Zn(C₂H₃O₂)₂?2H₂O)=1mol/l。稱取220g乙酸鋅溶于水中，用水稀釋至1000ml,搖勻。

3.10弱堿性水溶液：約取500ml水，用氫氧化鈉溶液（3.1）與硫酸溶液（3.3）調(diào)至pH8~10。

3.11碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2 I₂)=0.05mol/L,稱取6.400g碘于250ml燒杯中，加入20g碘化鉀，以少量水溶解后移入1000ml棕色容景瓶內(nèi)．用水稀釋至刻度，搖勻，放置陰涼避光處。

3.12重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c( I /6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L。準(zhǔn)確稱取經(jīng)105~110℃烘干2h，冷卻至室溫的重鉻酸鉀2.4530g溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na₂S₂O₃)、0.05mol/L，稱取12.40g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃?5H₂O)溶于新煮沸3-5min后冷卻至室溫的水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5~7d后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

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