下載地址：《HJ/T 70-2001 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法》?

1范圍

本方法適用于氯離子含量小于20000mg/L的高氯廢水中化學(xué)需氧量(COD)的測定。

方法檢出限為30mg/L,適用于油田、沿海煉油廠、油庫、氯堿廠、廢水深海排放等廢水中COD的測定。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)中的條文通過在本標(biāo)準(zhǔn)中被引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。

GB 11914-89水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法

當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí)，應(yīng)使用其*新版本。

3定義

3.1高氯廢水

指氯離子含量大于1000mg/I的廢水。

3.2表觀COD

指在一定條件下，由水樣所消耗的重鉻酸鉀的量，換算成相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。

3.3氯離子校正值

指水樣中被氧化的氯離子生成的氯氣所對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。

4原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液及硫酸汞溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以硫酸銀作催化劑，經(jīng)2h沸騰回流后，以1, 10.-鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，即為表觀COD。將水樣中未絡(luò)合而被氧化的那部分氯離子所形成的氯氣導(dǎo)出，再用氫氧化鈉溶液吸收后，加入碘化鉀，用硫酸調(diào)節(jié)pH約為3~2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸鈉的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，即為氯離子校正值。表觀COD與氯離子校正值之差，即為所測水樣真實(shí)的COD。

5試劑

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水。

5.1硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

5.2硫酸溶液，1 9。

5.3硫酸溶液，1 5。

5.4c(1/2H₂SO₄)≈2 mol/l硫酸溶液

取55ml濃硫酸(5.1)緩慢倒入945ml水中。

5.5 30%硫酸汞（HgSO₄)溶液

稱取30.0g硫酸汞溶解于100ml硫酸溶液（5. 2)中。

5.6硫酸銀-硫酸溶液

向1L硫酸(5.1)中加人10g硫酸銀（AgSO₄)，放置1~2d使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。