作者:百檢網(wǎng) 時間:2021-11-22 來源:互聯(lián)網(wǎng)
HJ/T 73-2001 水質 丙烯腈的測定 氣相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了測定廢水中丙烯腈的直接進樣氣相色譜法。
本標準適用于廢水中丙烯峭的測定。
本方法*低檢出限為0.6mg/L。
2試劑和材料
除非另有說明,
2.1載氣和輔助氣
2.1.1載氣;高純氮,純度99.99%,
2.1.2
2.1.3助燃氣:空氣。
2.2配制標準樣品使用的試劑
2.2.1色譜標準物:丙烯腈、優(yōu)級純:
2.2.2實驗用水:確認不含丙烯晴的二次蒸餾水:
2.3標準溶液的配制
2. 3. 1儲備溶液:稱取100 mg丙烯腈(2.2.1)于盛有部分蒸餾水(2.2.2)的100 ml容量瓶中,用蒸餾水(2. 2.2)定容并混勻。該儲備溶液的濃度為1000 mg/L。
注意:在丙烯腈轉移過程中,可用移液管或微量注射器;丙烯腈液體應直接滴人水中,不能和瓶頸接觸,動作要快速。
2.3.2中間濟液:用10ml單標線吸管取儲備溶液(2.3.1) 10ml,置于100ml容量瓶中,用蒸餾水 (2.2.2)定容。該中間溶液的濃度為100.0mg/L。
2.3.3氣相色譜分析用標準工作溶液
根據(jù)GC檢測器的靈敏度及線性要求,用蒸餾水分別稀釋中間溶液(2. 3. 2),配制成幾種不同濃度的標準工作溶液,在2~5℃避光儲存,現(xiàn)用現(xiàn)配制。
3儀器和設備
3.1氣相色譜儀;帶氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀。
3.2色譜柱
3.2.1色譜柱類型:填充柱。
3.2.2色譜柱材質:硬質玻璃柱,長1m;內徑2~3mm。
3. 2. 3色譜固定相:GDX-502 (60~8目),*高使用溫度為200℃。
3.2.4色譜柱的老化:用較低的載氣流速通人氮氣,在1h內升至140℃,在此溫度老化8h,在老化過程中注入較濃的標準樣品。
3.2.5色譜柱的柱效能和分離度:在本方法給定的色譜分析條件下,色譜柱分離度大于0.9。3.3微量注射器:5μL。
4采樣和樣品保存
4.1采樣:用玻璃瓶采集樣品,樣品應充滿瓶子,并加蓋瓶塞,不得有氣泡。
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