HJ 713-2014 固體廢物 揮發性鹵代烴的測定 吹掃捕集 氣相色譜-質譜法

警告：實驗中所使用的內標、替代物和標準溶液均為易揮發的有毒化學品，配制過程中應在通風柜中進行操作；試樣制備過程中應充分考慮其是否為有毒有害固體廢物；按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規定了測定固體廢物中揮發性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質譜法。

本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中氯甲烷等35種揮發性鹵代烴的測定。其他揮發性鹵代烴如果通過驗證也適用于本標準。

固體廢物樣品量為5g時，35種揮發性鹵代烴的方法檢出限為0.2~0.4μg/kg，測定下限為0.8~1.6μg/kg。固體廢物浸出液體積為5.0ml時，方法檢出限為0.2~0.4μg/L，測定下限為0.8~1.6 μg/L。詳見附錄A。

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T20工業固體廢物采樣制樣技術規范

HJ/T 299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T 300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

樣品中的揮發性鹵代烴用氦氣吹掃出來，吸附于捕集管中，將捕集管加熱并用氦氣反吹，捕集管中的揮發性鹵代烴被熱脫附出來，組分進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

4試劑和材料

4. 1實驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備的水。使用前需經過空白檢驗，確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4. 2甲醇(CH₃OH)：農殘級，使用前需通過檢驗，確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4. 3標準貯備液：ρ=2000mg/L。

直接購買市售有證標準溶液，-10℃以下避光保存，或參照制造商的產品說明。使用時應 J恢復至室溫，并搖勻。

4.4標準使用液：ρ=2.5mg/L。

取適量標準貯備液(4.3)，用甲醇(4.2)進行適當稀釋。

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