HJ 591-2010 水質(zhì) 五氯酚的測定 氣相色譜法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中五氯酚和五氯酚鹽的氣相色譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中五氯酚和五氯酚鹽的測定。

當(dāng)樣品體積為100ml時，毛細(xì)管柱氣相色譜法檢出限為0.01μg/L，測定下限為0.04μg/L，測定上限為5.00μg/L；填充柱氣相色譜法檢出限為0.02μg/L，測定下限為0.08μg/L。

2方法原理

在酸性條件下，將樣品中的五氯酚鹽轉(zhuǎn)化為五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸鉀溶液反萃取，使有機(jī)相中五氯酚轉(zhuǎn)化為五氯酚鹽進(jìn)入堿性水溶液中。在堿性水溶液中加入乙酸酐與五氯酚鹽進(jìn)行衍生化反應(yīng)，生成五氯苯乙酸酯。經(jīng)正己烷萃取后用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定。

3試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水。

3.1正己烷(C₆H₁₄)：農(nóng)殘級。

3.2乙酸酐[(CH₃CO)₂O]。

3.3甲醇(CH₃OH)：農(nóng)殘級。

3.4硫酸銅(CuSO₄)。

3.5硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃?5H₂O)。?

3.6硫酸（H₂SO₄):p=l.84g/ml。

3.7硫酸溶液：1+9。

3.8碳酸鉀溶液（K₂CO₃):c=0.1mol/L。

稱取13.8g無水碳酸鉀溶解于1000ml水中。

3.9無水硫酸鈉（Na₂SO₄)。

在馬弗爐中400℃灼燒2h，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.10五氯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1.00mg/ml。

4℃冷藏保存。可以使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3.11五氯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=100.0μg/ml。

準(zhǔn)確移取100.0μg五氯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.10）用甲醇稀釋至1ml。

3.12五氯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.00μg/ml。

準(zhǔn)確移取10.00μL五氯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液(3.11)用甲醇稀釋至1ml。

3.13載氣：高純氮?dú)狻讣兌?/span>≥99.99%（體積分?jǐn)?shù)）］。

?

更多標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標(biāo)準(zhǔn)全文：

下載地址：《HJ 591-2010 水質(zhì) 五氯酚的測定 氣相色譜法》