HJ 782-2016 固體廢物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的有機(jī)溶劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均含有毒化合物，使用過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

????? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了提取固態(tài)固體廢物中有機(jī)物的加壓流體萃取法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固態(tài)固體廢物中有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代除草劑、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯、多氯聯(lián)苯等半揮發(fā)性有機(jī)物和不揮發(fā)性有機(jī)物的提取，詳見附錄A。若通過驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于固態(tài)固體廢物中其他有機(jī)物的提取。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

? ? ? HJ/T?20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

3方法原理

將經(jīng)過處理的固體廢物樣品加入密閉容器中，選擇合適的有機(jī)溶劑，在加壓、加熱條件下，處于液態(tài)的有機(jī)溶劑和樣品充分接觸，將固體廢物中的有機(jī)物提取到有機(jī)溶劑中。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為新制備的不含有機(jī)物的超純水或蒸餾水。

4.1二氯甲烷（CH₂Cl₂)：農(nóng)殘級(jí)。

4.2正己烷（C₆H₁₄)：農(nóng)殘級(jí)。

4.3丙酮(C₃H₆O)：農(nóng)殘級(jí)。

4.4丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+10

用丙酮(4.3）和二氯甲烷(4.1)按1:1的體積比混合。

4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+10

用丙酮(4.3）和正己烷(4.2）按1:1的體積比混合。

4.6磷酸：ρ(H₃PO₄)=1.69g/ml，優(yōu)級(jí)純。

4.7磷酸溶液：1+1。

用磷酸（4.6)和實(shí)驗(yàn)用水按1:1的體積比混合。

4.8丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液：250+125+15。

用丙酮(4.3)、二氯甲烷（4.1）和磷酸溶液（4.7）按250: 125: 15的體積比混合。

4.9干燥劑：粒狀硅藻土或其他等效干燥劑，20目～100目。

使用前應(yīng)對(duì)干燥劑進(jìn)行凈化處理，具體方法：于400℃烘4h，或用有機(jī)溶劑(4.1或 4.2 或4.3)浸洗，去除干擾物。

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