作者:百檢網(wǎng) 時間:2021-11-22 來源:互聯(lián)網(wǎng)
HJ 666-2013 水質(zhì) 氨氮的測定 流動注射-水楊酸分光光度法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氨氮的流動注射
分析-分光光度法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
當(dāng)檢測光程為10mm時,本方法的檢出限為0.01mg/L(以N計),測定范圍為0.044mg/L-5.00mg/L。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ?536水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 164地下水
環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3方法原理
3. 1流動注射分析儀工作原理
在封閉的管路中,將一定體積的試樣注入連續(xù)流動的載液中,試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中銨特定的順序和比例混合、反應(yīng),在非完全反應(yīng)的條件下,進(jìn)入流動檢測池進(jìn)行光度檢測。
3. 2化學(xué)反應(yīng)原理
在堿性介質(zhì)中,試料中的氨、銨離子與次氯酸根反應(yīng)生成氯胺。在60℃和亞硝基鐵氰化鉀存在條件下,氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)形成藍(lán)綠色化合物,于660nm波長處測量吸光度。參考工作流程圖,見圖1。
1-蠕動泵?2-注入閥?3-反應(yīng)(混合)圈?4-加熱池(圈)60℃ 5-檢測池10mm, 660nm?R1-緩沖溶液(5. 10)?R2-顯色劑(5. 11)?R3-次氯酸鈉溶液(5. 12)??S-試樣?C-載液?w-廢液
圖1流動注射-水楊酸分光光度法測定氨氮參考工作流程圖
4干擾和消除
1樣品中的余氯會形成氯胺干擾測定,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(5. 15)除去。
2當(dāng)樣品中鐵離子、錳離子濃度分別大于500mg/L和35mg/L時,對分析產(chǎn)生正干擾;
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