HJ 667-2013 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)-鹽酸萘乙二胺分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中總氮的連續(xù)流動(dòng)-鹽酸萘乙二胺分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總氮的測(cè)定。

當(dāng)檢測(cè)光程為30mm時(shí)，本方法的檢出限為0.04mg/L（以N計(jì)），測(cè)定范圍為0.16 mg/L~10mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T?91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

3. 1連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理

試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡銨一定間隔規(guī)律地隔開，并銨特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。

3. 2化學(xué)反應(yīng)原理

在堿性介質(zhì)中，試料中的含氮化合物在107℃-410℃、紫外線照射下，被過硫酸鹽氧化為硝酸鹽后，經(jīng)鎘柱還原為亞硝酸鹽。在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度。

參考工作流程圖，見圖1。

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1蠕動(dòng)泵?2加熱池107℃-110℃?3紫外消解裝置?4混合反應(yīng)圈5透析器（單元）6福柱7除氣泡

8流動(dòng)檢測(cè)池30mm 540nm?R1過硫酸鉀溶液（5.15) 0.32ml/min?R2四硼酸鈉緩沖溶液（5.16) ?0.42ml/min?R3氯化銨緩沖溶液（5.18) 0.80ml/min、 1.40ml/min??R4顯色試劑（5. 19) ?0.23ml/min

S試樣1.00ml/minReS二次進(jìn)樣0. 32ml/min?????G空氣????W廢液

圖1連續(xù)流動(dòng)-鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定總氮參考工作流程圖

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