HJ 668-2013 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中總氮的流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總氮的測(cè)定。

當(dāng)檢測(cè)光程為10mm時(shí)，本方法的檢出限為0.03mg/L（以N計(jì)），測(cè)定范圍為0.12mg/L~10mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

3. 1流動(dòng)注射分析儀工作原理

在封閉的管路中，將一定體積的試料注入連續(xù)流動(dòng)的載液中，試料和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中銨規(guī)定的順序和比例混合、反應(yīng)，在非完全反應(yīng)的條件下，進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。

3. 2方法化學(xué)反應(yīng)原理

在堿性介質(zhì)中，試料中的含氮化合物在95℃士2℃、紫外線照射下，被過硫酸鹽氧化為硝酸鹽后，經(jīng)鍋柱還原為亞硝酸鹽；在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物，于540nm處測(cè)量吸光度。

參考工作流程圖，見圖1。

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1蠕動(dòng)泵?2加熱池(95℃)?3紫外消解裝置4除氣泡裝置 5注入閥6反應(yīng)圈7鎘柱8檢測(cè)池10mm 540nm R1消解溶液(5. 16) ?R2四硼酸鈉緩沖溶液?(5. 17) R3氯化銨緩沖溶液(5. 18)?R4顯色劑（5.19)C載液（5.27)??S試樣W廢液

圖1流動(dòng)注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定總氮參考工作流程圖

4干擾和消除

4. 1樣品中含有高濃度的有機(jī)物時(shí)，會(huì)消耗過硫酸鉀氧化劑，使總氮的測(cè)定結(jié)果偏低，可通

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