HJ 977-2018 水質烷基汞的測定吹掃捕集 氣相色譜-冷原子熒光光譜法

警告：實驗中使用的衍生化試劑和標準物質均為有毒化合物，試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中烷基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的測定。

當取樣體積為45ml時，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為0.02ng/L，測定下限均為0.08ng/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ 442近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范

HJ/T?91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3方法原理

樣品經(jīng)蒸餾后，餾出液中的烷基汞經(jīng)四丙基硼化鈉衍生，生成揮發(fā)性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經(jīng)吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子熒光測汞儀檢測。根據(jù)保留時間定性，外標法定量。

4干擾和消除

4. 1硫化物、水溶性有機質（DOM）和氯離子等對烷基汞的測定有負干擾，對樣品進行蒸餾可以去除或減少干擾。

4. 2部分樣品（如被油類污染的樣品）中的有機小分子會與烷基汞衍生物一起吹掃吸附于捕集管，加熱脫附后會對原子熒光信號產生淬滅效應，應稀釋后再進行蒸餾和分析。

4. 3樣品中Hg²⁺濃度高于440ng/L時對烷基汞測定產生正干擾，應稀釋后再進行蒸餾和分析。

注：對于存在嚴重汞污染的水體不宜采用蒸餾法分離烷基汞和Hg^2＋。

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