小麥重金屬鉛與鎘檢測方法
作者：百檢網 時間：2021-11-23 來源：互聯網
(一)試樣預處理
將去除雜質、分樣混合后的小麥粉粹，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。注意：在采樣和樣品制備過程中，防治試樣污染。
(二)試樣消解
所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用去離子水反復沖洗干凈。
采用干法灰化的方法對樣品進行消解。稱取試樣2 g(精確至0.001 g)于石英坩堝(以減少吸附)中，在通風櫥內將試樣放在可調式電熱板上炭化，炭化時蓋上蓋子(不蓋嚴)，初始須小火加熱，以避免樣品燃燒，無煙冒出后停止加熱。移入馬弗爐520℃灰化6小時后，將石英坩堝從爐內移至爐口，稍冷后觀察殘渣顏色，如呈現灰白色或者白色即可；如呈現黑色，則加入硝酸和高氯酸(9+1)的混合酸在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，冷卻。用0.5 mol/L的硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10 mL的容量瓶中，用去離子水少量多次洗滌石英坩堝，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用。
(三)空白試驗
做消解樣品的同時做空白試驗，空白實驗所用試劑及用量同樣品消解。
(四)樣品測定
1、實驗儀器及調試：試驗用石墨爐原子吸收光譜法，利用峰高測定小麥中的鉛含量。將儀器性能調至*佳狀態。測定重金屬鉛時，波長283.3 nm，狹縫0.2 nm～1.0 nm，燈電流5 mA～7 mA，干燥溫度120℃，時間20 s；灰化溫度450℃，持續15 s～20 s，原子化溫度1 700℃～2 300℃，持續4 s～5 s。測定重金屬鎘時，波長228.8 nm，狹縫0.5 nm～1.0 nm，燈電流8 mA～10 mA，干燥溫度120℃，時間20 s；灰化溫度350℃，15 s～20 s，原子化溫度1 700℃～2 300℃，時間4s～5s。
2、標準曲線繪制：測定重金屬鉛時，吸取配置好的鉛標準液10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL、80.0 ng/mL各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值，并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。測定重金屬鎘時，吸取配置好的鎘標準液0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、3.0 ng/mL、5.0 ng/mL、7.0 ng/mL、10.0 ng/mL各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值，并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。
3、試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程，分別求得樣液中鉛、鎘含量。