化妝品中36種揮發性有機溶劑殘留的測定
作者：百檢網 時間：2022-03-23 來源：互聯網
隨著人們生活水平的提高，化妝品在人類的日常生活中也逐漸占據了不可替代的位置。而化妝品中普遍存在揮發性有機溶劑殘留，這些有機溶劑常用于溶解和分散殺菌防腐劑、香精、表面活性劑油脂及顏料等組分[1-3]。如長期使用和接觸這些有機溶劑，會對人體產生相應的毒害作用，如對皮膚、眼睛和呼吸道造成刺激作用，麻痹和損傷神經，損傷皮脂層等等[4]。因此，同時對化妝品中多種揮發性有機溶劑殘留的測定方法是十分必要的。然而化妝品成分大多十分復雜，含有多種香精香料，在分析時常常造成干擾。
1 實驗部分
1.1 試劑與儀器
甲醇，色譜純；36種揮發性有機物混合標準溶液(2 000 mg/L，純度均>99%，O2si smart solutions，美國)；氯化鈉(使用前于550 ℃ 烘烤過夜)，分析純。
Agilent 7890B-5977B型氣相色譜質譜聯用儀；Agilent 7697A頂空進樣儀；ME 204E分析天平；頂空瓶(20 mL)。
1.2 儀器條件
1.2.1 頂空條件 平衡溫度80 ℃，進樣溫度100 ℃，傳輸線溫度120 ℃，平衡時間30 min。
1.2.2 色譜條件 非*性色譜柱為DB-5 ms柱(30 m×0.25 mm×1 μm)；*性色譜柱為VF-1301 ms 柱(30 m×0.25 mm×1 μm)；載氣為高純He氣，柱流量1.3 mL/min，進樣口溫度150 ℃，分流比20∶1，柱箱溫度35 ℃保持10 min，再以5 ℃/min升至100 ℃，再以30 ℃/min升至220 ℃，保持5 min。
1.2.3 質譜條件 離子源(EI源)溫度230 ℃，四級桿溫度150 ℃，傳輸線溫度220 ℃，選擇SCAN模式，掃描范圍為25～180。
1.3 測定方法
用分析天平稱取1.000 g樣品于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度線。對于難溶于水的樣品，可適量加入甲醇助溶。混合均勻后，取10 mL樣品溶液，加至20 mL頂空瓶中，加入3 g NaCl，擰緊頂空瓶蓋，待測。
2 結果與討論
2.1 雙柱定性與定量色譜柱
化妝品中可能出現的溶劑殘留種類較為復雜，分離度不佳或者色譜條件發生變化，都會導致組分的質譜圖發生改變，*終使檢索結果不準確。另外一些輕組分在離子源轟擊后的碎片離子往往會受到氮氣、氧氣、氬氣等氣體離子峰的干擾，且很多同分異構體，如仲丁醇、正丁醇和異丁醇等，若僅僅使用NIST譜庫篩查，會導致定性結果不準確。
不同物質在相同色譜條件下可能具有相同的保留時間，從而導致定性結果不準確，而不同物質在不同*性的兩種色譜柱上都同時出峰的概率非常低。因此，采用兩種不同*性的色譜柱，來對未知物進行定性，可較大地提高其定性的準確性，且兩種色譜柱之間的*性相差越大，定性分析結果更可靠。故通過雙柱定性和質譜庫檢索后，可使定性結果具有較高的可信度。
本文主要選擇了非*性色譜柱DB-5 ms柱和*性色譜柱VF-1301 ms柱對上述36種揮發性有機溶劑進行分離檢測；其中圖1為DB-5 ms柱的總離子譜圖，圖2為VF-1301 ms柱的總離子譜圖，表1為化妝品中可能存在的36種揮發性有機溶劑殘留的氣質聯用儀的相關檢測參數。
2.2 標準曲線及檢出限
將36種揮發性有機物混合標準溶液逐級稀釋，得到0.5，1，5，10，20 μg/mL系列標準溶液。分別取10 mL上述溶液，加至20 mL頂空瓶中，加入3 g NaCl，擰緊頂空瓶蓋，待測。
按照樣品分析的步驟，對標準曲線的*低濃度點進行7次平行測定，計算其標準偏差，以下式計算對應的檢出限：
MDL=S×t(n-1，0.99)
其中，S為平行測定的標準偏差；t(n-1，0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時的t值，在此t(6，0.99)=3.143；n為重復分析樣品的次數。
按照上述要求，進行計算得到的標準曲線相關系數(r)范圍為0.999 1～0.999 7，檢出限范圍為0.08～29.24 μg/g，詳見表2。
2.3 樣品的測定
采用上述分析方法，對市售的眼霜、橄欖油進行了測定。在樣品1和樣品2中均未檢出揮發性有機溶劑殘留。
3 結論
利用雙柱定性對36種常用的揮發性有機溶劑進行快速、準確的初篩定性。在確證了含有的揮發性有機溶劑后，再利用*性柱VF-1301 ms對存在的揮發性有機溶劑進行定量檢測。本方法的檢測效果準確、靈敏、精密度高，適用于化妝品中常見的揮發性有機溶劑殘留的定性和定量測定。
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