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原子吸收光譜檢測(cè)方法

作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2022-04-01 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

  原子吸收光譜法是一種簡(jiǎn)便且易掌握的分析方法,但精密度卻不是很高,其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中常會(huì)遇到以下幾個(gè)問(wèn)題,例如應(yīng)用范圍的選取、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制定,以及樣品的稀釋等等。
  原子吸收光譜法自二十世紀(jì)五十年代中期問(wèn)世以來(lái),在國(guó)內(nèi)、外都得到了迅速的發(fā)展,由于其具有方法靈敏、準(zhǔn)確、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)、快速等優(yōu)點(diǎn),而被廣泛地應(yīng)用化學(xué)分析的各個(gè)領(lǐng)域,并且部分被列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。近年來(lái),原子吸收光譜法在各個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域都得到了廣泛的重視和應(yīng)用,并已成為一種實(shí)驗(yàn)室重金屬檢測(cè)日常慣用的分析手段和方法。
  原子吸收光譜技術(shù)
  原子吸收光譜法的原理:蒸汽中待測(cè)元素的氣態(tài)基態(tài)原子會(huì)吸收從光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻射線(xiàn),具有一定選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。
  當(dāng)輻射通過(guò)原子蒸汽,且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時(shí),原子從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收。
  原子吸收光譜是由于電子在原子基態(tài)和**激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)均是獨(dú)特的,故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此,在所有情況下,均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。
  原子吸收光譜檢測(cè)方法:
  1、氫化物發(fā)生法
  氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測(cè),而是用硼氫化鈉處理,因?yàn)榕饸浠c具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產(chǎn)生的氫離子結(jié)合成氣態(tài)氫化物。
  如土壤監(jiān)測(cè)中運(yùn)用流動(dòng)注射氫化物原子吸收檢測(cè)河流中所含的沉積物汞和砷,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準(zhǔn)確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準(zhǔn)度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡(jiǎn)便,且準(zhǔn)確度和精密度非常高,能更好的測(cè)試和分析環(huán)境樣品。
  2、石墨爐原子吸收光譜法
  石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問(wèn)題。
  石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要,對(duì)于火焰原子化有著較為明顯的優(yōu)越性,與火焰原子化技術(shù)對(duì)比,靈敏度提高到3到4個(gè)數(shù)量線(xiàn),達(dá)到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒(méi)有火焰法高,當(dāng)待測(cè)樣品比較復(fù)雜時(shí),產(chǎn)生的結(jié)果會(huì)有很大的誤差。
  3、火焰原子吸收光譜法
  目前,火焰原子吸收光譜法還是應(yīng)用*為廣泛的方法。因?yàn)槠鋵?duì)大多數(shù)的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果誤差不大的優(yōu)勢(shì)。
  在實(shí)驗(yàn)室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中將空氣改為了預(yù)混合氧,提高氧氣的含量來(lái)使火焰溫度升高。再后來(lái)有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔,這種火焰zui高溫度可達(dá)3000攝氏度,能有效解決大多數(shù)難融元素的問(wèn)題。
  用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品的分析確實(shí)是一種簡(jiǎn)便且易掌握的分析方法,但決不是一種精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多,如用火焰原子吸收進(jìn)行分析時(shí),火焰的波動(dòng)、溶液提升量等;用石墨爐原子吸收進(jìn)行分析時(shí),石墨管的質(zhì)量、光譜干擾等因素是不易控制的。

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