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原子吸收分析中四大干擾的原因和消除辦法

作者：百檢網時間：2022-04-15 來源：互聯網

　　原子吸收分析中*讓人頭疼的問題是什么？干擾效應**的榜上有名，原子吸收的干擾效應可以分為四類，下面我們對每種的干擾的原因和消除辦法進行解析。
　　定義：試樣在轉移、蒸發過程中物理因素變化引起的干擾效應，主要影響試樣噴入火焰的速度、進樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。
　　因素：溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。
　　特點：物理干擾是非選擇性干擾,對各種元素影響基本相同。
　　消除方法：
　?。?）配置相似組成的標準樣品,采用標準加入法；
　　（2）盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣；
　　（3）當試樣濃度較高時，適當稀釋試液也可以抑制物理干擾。
　　定義：待測元素與其它組分之間的化學作用，生成了難揮發或難解離的化合物，使基態原數目減少所引起的干擾效應。主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。
　　特點：化學干擾是選擇性干擾。
　　因素：
　　（1）分子蒸發：待測元素形成易揮發鹵化物和某些氧化物，在灰化溫度下蒸發損失；
　?。?）形成難離解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；
　?。?）氧化物：較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；
　?。?）很難原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；
　?。?）炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成難揮發炭化物；
　?。?）磷化物：Ca3PO4等。
　　消除方法：
　　（1）提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態原子化。
　?。?）加入釋放劑，與干擾元素生成更穩定或更難揮發的化合物，使待測元素釋放出來。常用的釋放劑：LaCl3、Sr(NO3)2等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7，此時可以加入LaCl3，則La3+與PO43-生成熱更穩定的LaPO4，抑制了磷酸根對鈣測定的干擾。）
　?。?）加入保護劑，待測元素形成穩定的絡合物，防止待測元素與干擾物質生成難揮發化合物。常用的保護劑：EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca絡合物，該絡合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根與鈣作用。）
　　（4）加入基體改進劑，改變基體或被測元素的熱穩定性，避免化學干擾，這些化學試劑稱為基體改進劑。（如：測定海水中Cu、Fe、Mn，加入基體改進劑NH4NO3，使NaCl基體轉變成易揮發的NH4Cl和NaNO3，使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。）
　?。?）化學分離法，用化學方法將待測元素與干擾元素分離。常用的化學分離法：萃取法、離子交換法、沉淀法。
　　定義：某些易電離元素在火焰中產生電離，使基態原子數減少，降低了元素測定的靈敏度，這種干擾稱為電離干擾。電離干擾的程度與火焰溫度及元素種類有關。
　　消除方法：采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的化合物(消電離劑)，能夠有效地抑制待測元素的電離。在火焰溫度下，消電離劑**電離，產生大量的電子，抑制了被測元素的電離。
　　常用的消電離劑：CsCl、KCl、NaCl等
　　定義：光譜干擾主要分為譜線干擾和背景干擾兩種。主要來源于光源和原子化器。
　　1、譜線干擾和抑制
　　定義：發射線的鄰近線的干擾：指空心陰*燈的元素、雜質或載氣元素的發射線與待測元素共振線的重疊干擾。吸收線重疊的干擾：指試樣中共存元素吸收線與待測元素共振線的重疊干擾。
　　抑制：減小單色器的光譜通帶寬度，提高儀器的分辨率，使元素的共振線與干擾譜線完全分開。或選擇其它吸收線等方法抑制譜線干擾。

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