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SEM+EDS斷口掃描檢測

作者:百檢網 時間:2022-04-19 來源:互聯網

  斷口分析是用于分析材料斷裂面的失效分析方法。研究斷裂面的特性可以幫助確定工程產品的故障原因。不同的故障模式會在表面上產生特征,從而可以進行分析以確定故障的根本原因。

       SEM+EDS測試原理:

  SEM:利用陰*所發射的電子束經陽*加速,由磁透鏡加速后形成一束直徑為幾十埃到幾千埃的電子束流,這束高能電子束轟擊到樣品表面會激發多種信息,經過分別收集,放大就能從顯示屏上得到各種相應的圖像。

  EDS:入射電子束可停留在被觀察區域上的任何位置.X射線在直徑1微米的體積內產生,可對試樣表面元素的分布進行質和量的分析。

  SEM+EDS斷口掃描檢測

  主要檢測

  1.表面微觀結構觀察及微小顆粒物尺寸量測(可達3nm的解析度);

  2.微薄鍍層厚度測量(良好的前處理,可測量0.18nm甚至更低膜厚);

  3.表面失效分析(污染、異色、腐蝕、損傷等檢測);

  4.表面相分析、夾雜物鑒別等;

  5.金屬斷口分析;

  6.焊接或合成界面分析;

  7.錫須觀察。

  參考標準:

  GB/T17359-1998電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則

  GB/T16594-1996微米級長度的掃描電鏡測量

  JY/T010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則

  JESD-22a121.01測量錫和錫合金材料表面晶須生長的測試方法

  電鏡鋁球

  場掃描電鏡對樣品要求

  樣品要盡可能干燥,若樣品中含有水份,水分揮發會造成倉內真空度急劇下降,導致圖像漂移,有白色條紋,甚至會影響燈絲壽命;

  熱穩定性好,熱穩定性差的樣品往往在電子束的轟擊下分解,釋放氣體和其他物質,污染電鏡;

  導電性好,導電性差的樣品會發生荷電效應,造成圖像畸變,亮點亮線,像散等;

  不含強磁性,強磁性的樣品觀察一般會出現嚴重的像散,無法消去,磁性粉末如果粘的不牢固還可能會吸附到探頭上,損害電鏡。

  斷口掃描

  透射電鏡對樣品的要求

  1.樣品一般應為厚度小于100nm的固體。

  2.樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出,附于*靴上。

  3.樣品在高真空中能保持穩定。

  4.不含有水分或其它易揮發物,含有水分或其他易揮發物的試樣應先烘干。

  TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目載網上

  納米粉末樣品的制備方法

  1、研磨法

  將(研磨后的)粉末放在去離子水或無水乙醇溶液里,用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。

  用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網上,待其干燥(或用濾紙吸干)后,即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

  載網種類:

  方華支持膜:方華支持膜的化學成分是聚乙烯醇縮甲醛,由于是純的有機膜,所以膜的彈性好,厚度通常為10nm左右,透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因導電性不好,在電子束照射下,易因高溫或電荷積累,產生樣品漂移甚至膜破損,通常在100kV電鏡和生物樣品中使用較多。

  碳支持膜:是一種*常用的支持膜,有兩層膜結構。從下至上依次為裸網、方華膜和碳膜,由于碳層具有較強的導電性和導熱性,彌補了無碳方華膜的荷電效應以及熱效應,增強了膜整體的穩定性,適合大多數納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規樣品制樣。

  微柵:在膜上制作出微孔,以便使樣品搭載在微孔邊緣,使樣品“無膜”觀察,提高圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團聚物效果好,特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時更是*佳選擇。

  超薄碳膜:在微柵的基礎上疊加了一層很薄的碳膜,一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料,如果用微柵可能從微孔中漏出,如果在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會影響觀察。所以用超薄碳膜就會得到很好的效果。

  純碳膜:當樣品所用的有機溶劑(氯仿、甲苯等)能夠溶解方華膜時,載網膜中就要去除方華膜,只剩碳膜,稱為純碳膜,碳膜的厚度通常為20nm左右,在高分辨觀察時背底的影響也比較明顯。

  雙聯載網支持膜:將兩片載網膜連在一起,負載樣品后,將樣品夾住,形成三明治的結構,加強了對樣品的固定,比如應用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的*靴上。

  載網膜的選擇

  由上述介紹的載網膜的結構及特點,可根據樣品的特征選擇合適的載網膜,匯總如下表所示,需要說明的是一些特殊情況:

 ?。?)用能譜分析銅元素時,不能選用銅載網,要選用鎳、鉬等其他材質的載網膜,同理分析碳元素時,要用氮化硅膜。

 ?。?)在做高分子、生物樣品切片后需要染色時要用裸網或微柵,因為染色劑通常會染方華膜。

 ?。?)在負載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時,比如大面積的石墨烯膜、有機膜,如果用碳支持膜背底影響較大用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結構,因此可選用目數較高的裸網,如1000目、2000目的銅裸網。

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