反應物料添加順序對有機反應結果的影響
作者：百檢網 時間：2022-05-30 來源：互聯網
反應物料添加順序對Hantzsch吡咯合成的影響
在用酮基戊二酸二乙酯與氯丙酮和甲胺縮合，生成Hantzsch吡咯產物時，發現先加甲胺，然后再加氯丙酮；與先加氯丙酮，再加甲胺的反應產物比較，吡咯環上的取代基甲基位置不同。因此，如果粗心大意，該類型反應隨意一鍋煮，雖然都拿到產物了，并且核磁氫譜也基本類似，但是如果要是制備原料藥，供人使用，那就差之毫厘，失之千里了。很多高校學生抱怨自己的導師對核磁譜圖對比管得太嚴，實際上有一定道理的。
反應物料添加順序對磺酰氯制備的影響
噻吩與丁基鋰及二氧化硫反應，生成亞磺酸鋰，如果將亞磺酸鋰緩慢滴入過量的氯氣里面，則可以生成磺酰氯，并繼續與甲胺反應，生成所需產物。
但是如果將NCS（N-氯代丁二酰亞胺）滴加入亞磺酸鋰反應液里面，由于剛生成的少量磺酰氯會立即被亞磺酸鋰進攻，從而*終只得到砜的二聚體產物。
物料添加順序影響產率
在制備沙奎那韋前體時，喹啉-2-甲酸與特戊酰氯和三乙胺反應。當先加入特戊酰氯，后加入三乙胺，能得到較高收率的混合酸酐，繼續與L-天門冬酰胺反應，得到所需要的前體。如果喹啉-2-甲酸先與三乙胺反應，會生成相應的季胺鹽，再加入特戊酰氯后，季胺鹽無選擇性進攻已經生成混合酸酐，導致生成喹啉-2-甲酸自身縮合的酸酐，而該酸酐與L-天門冬酰胺反應，只能部分生成產品，導致*終的反應收率*大降低。
Hoffman重排，試劑添加順序對反應的影響
在嘗試用Hoffman重排得到咪唑酮時，發現，當不加氫氧化鉀，主要產物為溴化產物。加入2.5當量的氫氧化鉀時可以得到預期產物，但產率較低。對試劑添加順序進行研究，發現將氫氧化鉀和NBS在零下5攝氏度攪拌一段時間后，再將原料吡啶酰胺加入，則可以高收率的得到期望產物。
顛倒試劑的添加順序對羥基磺酰化的影響
在制備奈非那韋前體時，想對中間體的羥基進行甲磺酰基保護。在對試劑的添加順序研究發現，當先加三乙胺，再加甲基磺酰氯時，生成了甲磺酸酯產物，但給產物會在反應液里過量三乙胺的作用下，繼續發生分子內的進攻關環，從而得到***產率的噁唑啉副產物。而當將甲基磺酰氯先加入反應體系，再滴加入三乙胺時，則可以較好的產率得到所需產物。
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