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比旋度測定方法及注意事項介紹

作者:百檢網(wǎng) 時間:2022-07-29 來源:互聯(lián)網(wǎng)

比旋度測定方法和注意事項有哪些?一些朋友對比旋度測定方法和注意事項內(nèi)容不太了解,為此小編給大家整理了比旋度測定方法和注意事項相關(guān)資料,希望能夠幫助大家。

比旋度測定方法

一、儀器準(zhǔn)備

打開W22-1型自動指示旋光儀的電源開關(guān),將電源開關(guān)置于"~"交流擋上,預(yù)熱20min后,扳至直流"-"擋,準(zhǔn)備測定。

二、供試液準(zhǔn)備

精密稱取適量樣品于一定體積容量瓶中,用適當(dāng)溶劑溶解。在20℃±5℃溫度(或各藥品項下規(guī)定的溫度)下,恒溫,定溶.供試液應(yīng)不顯渾濁.若含有混懸小粒,應(yīng)濾過,取續(xù)濾液備用.

三、測定旋光度

先做空白校正,用空白溶劑(20℃)沖洗測定管數(shù)次,緩緩注入溶劑適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋度計內(nèi)讀數(shù),調(diào)零旋鈕調(diào)零。同法測定供試液。表盤讀數(shù)右旋者為右旋以"+"表示,反之為左旋以"-"表示。重復(fù)讀數(shù)三次,取平均值計算。測定后,再次用空白溶劑調(diào)零,以確定測定時零點有無變動,如有零點變動,應(yīng)重新測定旋光度。測定過程中,須保證測定溫度在20℃±5℃。

四、計算

其中[ɑ]為比旋度; D為鈉光譜D線;T為測定時溫度; L為測定管長度; ɑ為測得旋光度讀數(shù); C為每100ml溶劑中含又被測物質(zhì)的重量g(按干燥品或無水物計)。

注意事項

1)開機前預(yù)熱至少30min后進行測定;

2)配制溶液及測定時,調(diào)節(jié)溫度值20°±0.5°

3)供試品溶液應(yīng)不顯渾濁,不含混懸的小粒,如有上述情況,應(yīng)濾過,取續(xù)濾液進行試驗;

4)有些化合物見光后旋光度變化很大,應(yīng)**避光操作。有些供試品測試時對供試品放置時間有要求(如葡萄糖測定),必須完成按照規(guī)定的條件進行測定并讀數(shù)。

5)當(dāng)供試品具有外消旋作用或旋光變化現(xiàn)象,則應(yīng)采取相應(yīng)的措施,對樣品的制備時間和將溶液裝入旋光管的間隔測定時間進行規(guī)定。

6)旋光管的清洗可用兩種溶劑分兩步清洗,**種清洗溶劑應(yīng)能溶解樣品。第二種清洗溶劑應(yīng)與**種溶劑互溶,并易揮發(fā)。一般水溶性的供試品;**種清洗溶劑選擇水,第二種清洗溶劑用乙醇;脂溶性的供試品;**種清洗溶劑用乙醇,第二種清洗溶劑用丙酮。

7)鈉光燈泡使用時間一般勿過久(約2小時內(nèi)),在連續(xù)使用時,不宜經(jīng)常開關(guān),以免影響壽命。當(dāng)關(guān)熄鈉光燈后,如需再使用,應(yīng)等鈉光燈泡冷卻后再開。

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