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無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品鋁含量檢測(cè)

作者:百小檢 時(shí)間:2022-09-01 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

在無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品檢測(cè)中,鋁含量是常見(jiàn)的檢測(cè)項(xiàng)目之一。由于鋁這種元素在自然界中以氧化物和各種鹽的形式廣泛存在,所以那些含有伴生鋁的礦物加工生產(chǎn)出的大多數(shù)無(wú)機(jī)化合物產(chǎn)品,可能都包含有鋁或其化合物。這個(gè)時(shí)候,鋁及其化合物作為雜質(zhì),對(duì)于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品的成分、質(zhì)量就會(huì)產(chǎn)生一定的負(fù)面作用,于是對(duì)于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中鋁含量控制,就成為生產(chǎn)企業(yè)必須要解決的問(wèn)題。當(dāng)然,國(guó)家在很多無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)中也會(huì)對(duì)鋁含量進(jìn)行明確的要求。



國(guó)標(biāo) GB/T 23944-2009中對(duì)無(wú)機(jī)產(chǎn)化工產(chǎn)品的鋁元素檢測(cè)給出的方法是鉻天青S法。鉻天青 S 是四元有機(jī)弱酸,屬于酸性三苯甲烷類染料的一種。此外該方法中添加的溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)是表面活性劑,主要作用是增敏、增穩(wěn)及提高顯色反應(yīng)的靈敏度、穩(wěn)定性和選擇性。該方法 的原理就是通過(guò)鋁、鉻天青 S 及 CTMAB 三者之間發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),生成一種藍(lán)色的絡(luò)合物,從而使*大吸收峰發(fā)生紅移,以此來(lái)大大提高了檢測(cè)的靈敏度。

其實(shí),在測(cè)定微量鋁的分光光度法中,除了鉻天青 S 法,還有鋁試劑法,但是鋁試劑法作為一種測(cè)定鋁的分析方法,有測(cè)定手續(xù)較繁瑣,試劑較難獲得等缺點(diǎn),尤其是使用鄰苯二酚紫法、茜素磺酸鈉法等方法也存在著測(cè)量準(zhǔn)確差、操作復(fù)雜、條件難于掌握、試劑不易解決等不足。鉻天青S法的特點(diǎn)就是簡(jiǎn)單易行,具有操作簡(jiǎn)單、試劑容易獲得、靈敏度高、選擇性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。

雖然鉻天青S法相對(duì)而言是*適合無(wú)機(jī)產(chǎn)化工產(chǎn)品中的鋁元素檢測(cè),但是近些年來(lái),隨著一些高靈敏度、高選擇性的顯色體系的出現(xiàn),分光光度法呈現(xiàn)多元化發(fā)展的趨勢(shì)。而且德檢工程師通過(guò)大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),由于目前市售鉻天青S質(zhì)量不穩(wěn)定,不同廠家甚至相同廠家,不同批號(hào)生產(chǎn)的鉻天青產(chǎn)品的質(zhì)量都有差別,因此制備出的鉻天青溶液的質(zhì)量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生很大影響,所以在鉻天青溶液加入量及標(biāo)準(zhǔn)的曲線范圍等多個(gè)方面有必要作出一定的調(diào)整。

一、操作注意的地方


我們以溴化十六烷基三甲胺為例,根據(jù)有機(jī)化學(xué)規(guī)范的命名規(guī)則,溴化十六烷基三甲胺應(yīng)該稱為十六烷基三甲基溴化銨。由于十六烷基三甲基溴化銨是一種表面活性劑,振蕩時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量泡沫,所以在實(shí)驗(yàn)時(shí),在容量瓶中配制溶液的時(shí)候,我們特別注意應(yīng)該輕輕搖勻。很多實(shí)驗(yàn)員沒(méi)有經(jīng)驗(yàn),搖勻的過(guò)程之,沒(méi)有控制力道,導(dǎo)致泡沫太多,影響試驗(yàn)進(jìn)程。

二、適用范圍的建議


GB/T 23944—2009規(guī)定的該方法適用的無(wú)機(jī)化學(xué)產(chǎn)品鋁含量的檢測(cè)范圍為“0.02 μg/mL——0.2 μg/mL”。根據(jù)大量的試驗(yàn)結(jié)果比對(duì),我們可以得知,如果工作曲線*高點(diǎn)溶液吸光度偏低,就容易導(dǎo)致導(dǎo)致工作曲線線性較差。

參考GB/T 13748.1-2013《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第 1 部分:鋁含量的測(cè)定》中方法二的規(guī)定:鉻天青 S- 氯化十四烷基吡啶分光光度法:工作曲線繪制中鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為 10μg/mL,*高點(diǎn)移取 1.00 mL,顯 色溶液體積 100mL,鋁濃度為 0.1μg/mL,工作曲線線性良好,線性擬合系數(shù) R=0.999;*高點(diǎn)鋁濃度低 于本標(biāo)準(zhǔn)中的工作曲線上限 0.2 μg/mL。

從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,當(dāng)顯色溶液中鋁濃度達(dá)到 0.2 μg/mL 時(shí), 無(wú)論顯色劑鉻天青 S 加入量多少,吸光度均偏低,導(dǎo)致工作曲線線性較差,因此,我們工程師給出的建議是刪除原標(biāo)準(zhǔn)曲線*高點(diǎn)。工作曲線線性范圍修改為:鋁濃度 0.000002 %——0.000016 %,線性擬合系數(shù) R>0.995。

三、加入量的問(wèn)題


在加入量的問(wèn)題上,GB/T 23944—2009中給出的規(guī)定是:使用2.0 mL 溴化十六烷基三甲胺溶液,輕輕混勻,再加入 1.0 mL 鉻天青S溶液。但是根據(jù)大量試驗(yàn)結(jié)果,表明加入 3.0 mL 鉻天青S溶液,獲得的工作曲線才能達(dá)到較好線性,而加入 3.0 mL 十六烷基三甲基溴化銨溶液,產(chǎn)生的吸光度才是*大的,建議以此 3.0 mL作為兩種試劑的使用量。

四、用水作為參比問(wèn)題


由于鉻天青 S 溶液一般呈棕紅色,底色較深,以水為參比容易導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確,而分光光度計(jì)測(cè)量中直接扣除空白,可以提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。因此建議在實(shí)驗(yàn)時(shí),可以空白為參比。

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