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肥料植物生長調節劑檢測

作者:百小檢 時間:2022-09-09 來源:互聯網

植物調節劑是肥料檢測常見添加劑種類。我國把植物生長劑是歸結到藥品管理種類的,所以,如果產品中添加植物生長調節劑,應該與藥物肥料的登記方式相同,也就是需要符合農藥登記要求。不過由于農藥登記一般周期較長,費用也高,這就造成一些企業為實現產品宣傳的高肥效價值,非法添加了一些植物生長調節劑。所以很多采購商,在采購肥料時,特別要求對肥料中的植物生長調節劑檢測一下。


常見的植物生長調節劑一般就是胺鮮酯(DA-6)、多效唑兩種產品。胺鮮酯(DA-6)是一種新型細胞分裂素類的植物生長調節劑,對多種農作物具有顯著的增產、抗逆、抗病,改善品質、早熟等功效。多效唑屬于內源赤霉素合成的抑制劑,是三唑類植物生長調節劑,應用價值在于它對作物生長的控制效應。肥料添加多效唑后就具有延緩植物生長,抑制莖桿伸長,縮短節間、促進植物分蘗、促進花芽分化,增加植物抗逆性能,提高產量等效果。 對于肥料中這兩種調節劑的檢測方法也有兩項,分別為有氣相色譜法與液相色譜法,其中液相色譜檢測相對成本較高,氣相色譜法前處理簡單、快捷,因此我們推薦采用氣相色譜法檢測肥料中胺鮮酯、多效唑的含量。

氣相色譜法主要是采用氣相色譜儀進行測定。其實檢測方法很簡單,把樣品做好,參數設置好,放在儀器上檢測就是了。 那什么才是氣相色譜法*關鍵的一步?答案就是樣品制備。樣品制備關系到測試溶劑(吸附劑、提取劑)的選擇、提取方法的選擇等等步驟,這些步驟對于氣相色譜法的結果都起著決定性作用。

吸附劑選擇

我們在檢測肥料植物生長調節劑時,由于通常肥料產品如水溶肥料、有機肥料成分較為復雜,除部分無機鹽以外,還會有氨基酸、腐植酸、有機質、海藻酸、殼聚糖等有機成分。而有機成分很可能會隨超聲提取溶解在溶劑中,從而對待測物的檢測造成干擾。所以我們在做氣相色譜試驗前,必須要對樣品進行凈化、提取等處理。PSA(N-丙基乙二胺)常用于農藥殘留分析,作為吸附劑吸附雜質,是農藥殘留分析前處理中常用凈化劑,可以有效去除樣品基質中的有機酸、色素和糖類雜質。

提取劑選擇

在樣品溶解處理時,通常選用溶劑為甲醇、丙酮作為提取劑,那是因為胺鮮酯易溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿等有機溶劑;多效唑易溶于甲醇、丙酮、環己酮等有機溶劑。所以這兩種溶劑都可以適用在不同溶劑中的溶解性。不過,我們的工程師將胺鮮酯、多效唑標準品溶解在兩種不同溶劑中,在12h內以1.5h為梯度進行測試。測試中發現,多效唑在兩種溶劑中均可以穩定存在,在12h內未降解;胺鮮酯標準品在丙酮中較穩定,12h內未出現降解現象,但在甲醇中降解較快,如下圖所示,在12個小時內,胺鮮酯約降解至原含量的2/5。因此,我們推薦選定標準品的稀釋溶劑為丙酮。

為了保證樣品處理結果具有代表性。我們還使用甲醇、丙酮分別對不同肥料樣品進行提取,經提取、檢測發現,當樣品檢測量較少時,甲醇、丙酮兩種提取溶劑對樣品的重復性、加標回收率均可滿足要求。當樣品量較多時(連續進樣約5h后),使用甲醇提取的樣品會出現重復性差、回收率降低、儀器進樣針發生堵塞、儀器廢液瓶中出現結晶的現象,需更換儀器進樣針、分流襯管后才能重新達到方法檢測要求;以丙酮提取的不同肥料樣品,連續48h進樣檢測后,重復性、回收率仍可滿足要求,而且儀器進樣針、分流襯管仍可正常運行,廢液瓶中無結晶出現,可以達到批量檢測的目的。所以,丙酮是*佳選擇。

提取方法選擇

超聲提取法和振蕩提取法是常見的樣品提取手段。超聲提取可以使溶劑快速地進入固體物質中,將其物質所含的有機成分盡可能完全地溶于溶劑之中,得到多成分混合提取液,相對于機械振蕩而言,超聲提取效率更高。考慮到不同肥料樣品對提取液的溶解性不同,為了更好地提取樣品中的待測物,使樣品充分浸潤分散,試驗中使用超聲提取,經測試,回收率可以達到檢測要求。

確定提取試劑后,對提取時超聲時間進行選擇,分別超聲萃取10min、15min、20min、25min、30min,同時在6000rmp離心5min,過0.45μm濾膜,經氣相色譜檢測后,發現在五組的重復性、加標回收率均可滿足要求。其中15min、20min、25min、30min的平均回收率更接近****,幾乎沒有差別,故確定其超聲萃取時間為15min。

由此,我們推薦檢測肥料中的植物調節劑時,采用氣相色譜法,樣品前處理,可以具體如下:1.液體樣品制備方法:稱取0.1g——0.5g樣品于具塞離心管中,氮吹至近干,準確加入10mL丙酮,渦旋1min,超聲15min,以6000r/min高速離心5min,取1mL上清液過0.45μm有機相濾膜,待測。2.固體樣品制備方法:稱取粉碎后,過0.5mm篩的樣品0.1g——0.5g樣品于具塞離心管中,準確加入10mL丙酮,后續提取步驟同上。

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