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環氧樹脂檢測試驗方法

作者:百小檢 時間:2022-09-09 來源:互聯網

環氧樹脂是塑料原料檢測常見種類之一。環氧樹脂不是特指一種產品,而是一類聚合物合成樹脂的總稱,理論上分子中含有兩個以上環氧基團的合成樹脂都可以叫環氧樹脂。由于環氧基的化學活性,可用多種含有活潑氫的化合物使其開環,固化交聯生成網狀結構,因此它也是一種熱固性樹脂。環氧樹脂從民用產品,到工業產品,再到高新*端技術產品都有廣泛應用,比如電子電氣、涂料、建筑、復合材料等等行業都可以找到使用環氧樹脂的證明。



關于環氧樹脂檢測標準,國內并沒有統一適用的有關環氧樹脂測試方面的國家標準,可供參考的幾項國標或者行標都是圍繞單項或者幾項指標的試驗方法。但是環氧樹脂需要檢測的物理性能、化學性能項目加起來大約有二十多項。測試試驗方法標準缺少、不統一、不完善,是制約環氧樹脂行業健康發展的主要問題。由于試驗標準不統一,檢測機構在樣品制備方式、設備選擇、測試條件要求等方面,大都根據自家實驗室的經驗、技術積累進行試驗。

有關環氧樹脂的國際試驗方法標準也有很多,但是為了完善標準體系,避免造成混淆,國際標準組織將這些環氧樹脂測試方法標準統一收錄成《ISO 18280:2010 塑料 環氧樹脂 試驗方法》。

ISO 18280:2010 收錄的試驗方法標準主要如下:

ISO 1675 塑料-液態樹脂-比重瓶法測定密度

ISO 3001 塑料-環氧化合物-環氧當量的測定

ISO 4615:1979,塑料不飽和聚酯和環氧樹脂總氯含量的測定

ISO 4895,塑料-液態環氧樹脂-結晶傾向的測定

ISO 7327 塑料 環氧樹脂用固化劑和促進劑 酸酐中游離酸測定

ISO 9702,塑料-胺-環氧硬化劑-一級、二級和三級胺基氮含量的測定

ISO 21048,塑料-環氧樹脂-1,2-乙二醇含量的測定

ISO 21318,塑料-環氧樹脂-水性樹脂萃取物導電性的測定

ISO 21627-1,塑料-環氧樹脂-氯含量的測定-第1部分無機氯

ISO 21627-2,塑料-環氧樹脂-氯含量的測定-第2部分:易皂化氯

ISO 21627-3,塑料-環氧樹脂-氯含量的測定-第3部分:總氯

環氧樹脂國家推薦標準參考如下:

GB/T 12007.6-1989 環氧樹脂軟化點測定方法 環球法

GB/T 15223-2008 塑料 液體樹脂 用比重瓶法測定密度

GB/T 22314-2008 塑料 環氧樹脂 黏度測定方法

GB/T 9282.1-2008 透明液體 以鉑-鈷等級評定顏色 第 1 部分:目視法

GB/T 4612-2008 塑料 環氧化合物 環氧當量的測定

GB/T 4618.1-2008 塑料 環氧樹脂氯含量的測定 第 1 部分:無機氯

GB/T 4618.2-2008 塑料 環氧樹脂氯含量的測定 第 2 部分:易皂化氯

GB/T 9345.1-2008 塑料 灰分的測定 第 1 部分:通用方法

GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料 不揮發物含量的測定

環氧樹脂物理性能檢測項目主要有融化范圍、軟化點、密度、粘度、結晶趨勢、總體體積收縮、閃點、折射率等。化學性能檢測項目主要有環氧當量、氯含量(常規含量、無機氯、易皂化氯、總氯)、1,2-乙二醇含量、樹脂水萃取物電導率、灰分、胺類環氧固化劑伯仲叔胺基氮含量、酸酐固化劑和促進劑中游離酸、不揮發物含量等。

一、物理性能檢測


1、熔化范圍檢測:熔化范圍的試驗方法一共有兩種,分別為毛細管法、DSC方法。毛細管法可以按照ISO 3146方法A進行。DSC方法可以按照GB/T 19466.3進行。

2、軟化點檢測:軟化點是指當樣品在蒸餾水或甘油浴中以5°C/min的溫度加熱時,在鋼球重量的作用下,樣品盤在水平環內被強制向下移動25.4 mm的溫度。依據標準按照GB/T 12007.6-1989(環球法)進行。

3、密度檢測:密度指標一般測定條件要求在23℃下進行。如果是黏度低于1Pa*S的液體樹脂,可選用比重計法檢測。檢測標準可以按照GB/T 15223-2008進行。

4、黏度檢測:許多時候,環氧樹脂是非牛頓液體,所以測量值可能取決于測試方法。因此,在進行黏度比較試驗時,必須確保始終使用相同的方法。黏度檢測按照GB/T 22314-2008進行。

5、結晶趨勢檢測:碳酸鈣粉末與溶解在乙醇中的環氧樹脂混合。在規定的低溫下,規定的時間間隔內進行觀察,比較流動性和結晶性的變化。結晶趨勢檢測可按照ISO 4895進行。

6、總體體積收縮檢測:根據試件在固化前后的比重來計算。按照ISO 3521 進行。

7、閃點檢測:按照ISO1523閉杯平衡或ISO 2592克利弗蘭得開杯進行。

8、色澤檢測:按照GB/T 9282.1-2008進行

9、折射率檢測:可以依據ISO 5661進行。

二、化學性能檢測


1、環氧當量檢測:環氧基團與0.1mol高氯酸溶液+四乙胺溴化銨反應生成溴化氫,重點用結晶紫做指示劑,也可用電位法測定。環氧當量檢測可按照GB/T 4612-2008的規定進行

2、氯含量檢測:環氧氯丙烷做原料生產環氧樹脂時,產生含氯雜質。主要有無機氯(離子氯)、1,2-氯乙醇、1,3-氯乙醇、1-氯-2-縮水甘油醚。他們的化學活性差異很大,需要不同的分析方法。檢測無機氯時,可按照GB/T 4618.1-2008進行。溶解于適當溶劑,標準硝酸銀溶液電位滴定法測定。檢測易皂化氯時,可按照GB/T 4618.2-2008進行。環氧樹脂(不包括縮水甘油醚)在室溫下與氫氧化鈉溶液在丁氧基乙醇中反應。縮水甘油醚與氫氧化鈉在50℃甲醇中反應,將混合物酸化,硝酸銀溶液電位滴定氯離子濃度。根據21627-1,校正無機氯含量。檢測總氯時,按照 ISO 21627.3 和 ISO 4615:1979 進行。溶于二甘醇單丁醚中,回流加熱下與氫氧化鉀溶液皂化。用標準硝酸銀溶液電位滴定。

3、1,2-乙二醇含量檢測:按照ISO 21048進行。1,2-乙二醇被過量正周期酸氧化成醛類化合物,然后在硫酸存在下向反應混合物中添加碘化鉀。生成的碘用標準硫代硫酸鈉滴定。1,2-乙二醇含量由硫代硫酸鈉的消耗量計算。

4、樹脂水萃取物電導率檢測:按照ISO 21318進行。用95℃水萃取樣品,20h±0.5h。測量萃取液的電導率。并評估樣品中氯離子、鈉離子以及催化劑殘留物等離子雜質的總體含量。

5、灰分檢測:按照GB/T 9345.1-2008方法A進行。直接煅燒法,即焚燒有機物,將殘渣高溫加熱至質量恒定。

6、胺類環氧固化劑伯仲叔胺基氮含量的測定:按照ISO 9702進行。

7、酸酐固化劑和促進劑中游離酸檢測:按照 ISO 7327 進行。酸酐固化劑和促進劑的樣品中的少量游離酸與羅丹明 6G 反應,使測試溶液呈粉紅色。用分光光度計測定有色溶液波長 510nm 的吸光度,并用校準曲線測定游離酸的含量。

8、不揮發物含量:可按照 GB/T 1725-2007 進行。在試驗的特定條件下,通過蒸發得到的質量來測定殘留的百分比。

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