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紡織品含氯苯酚的測(cè)定第1部分:氣相色譜-質(zhì)譜法

作者:荀彧 時(shí)間:2022-09-19 來源:互聯(lián)網(wǎng)

1范圍
GB/T 18414的本部分規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測(cè)器(GC-MSD)測(cè)定紡織品中含氯苯酚(2.3.5.6-四氯苯酚和五氯苯酚)及其鹽和酯的方法。
本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T18414的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括期誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992.neq 1SO 3696,1987)
3原理
用碳酸鉀溶液提取試樣,提取液經(jīng)乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-MSD)測(cè)定,采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。4.1正己烷。
4.2乙酸酐。4.3無水碳酸鉀。
4.4無水硫酸鈉:650℃灼燒4 h.冷卻后貯于干燥器中備用。
4.5碳酸鉀溶液:0.1 mol/L水溶液,取13.8 g無水碳酸鉀溶于水中,定容至1 000 mL。4.6硫酸鈉溶液:20 g/L。
4.7 2.3,5,6-四篡苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品;純度均≥99%,見附錄A。
4.8標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;分別準(zhǔn)確稱取適量的2.3.5,6-四氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品,用碳酸鉀溶液配制成濃度為100 ,g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
4.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;根據(jù)需要用碳酸鉀溶液稀釋成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
注,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在O℃~4℃冰箱中保存有效期6個(gè)月,混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在O℃~4℃冰箱中保存有效期3個(gè)月。

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