作者:荀彧 時間:2022-09-19 來源:互聯網
1范圍
本標準規定了采用氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定紡織品中富馬酸二甲酯含量的方法。本標準適用于各種類型的紡織產品。
2原理
采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲提取,提取液經濃縮、定容和過濾后,用氣相色諧-質譜法(GC-MS)進行測定和確證,外標法定量。
3試劑和材料
3.1除非另有說明,在分析中所用試劑均為分析純。
3.2乙酸乙酯:經5 入分子篩脫水處理。5入分子篩放在500 ℃馬福爐中灼燒2 h﹐待爐溫降至100 ℃以下,取出放入裝有無水硅膠的干燥器中冷卻后﹐以250 g/500 mL的比例加入至剛啟封的乙酸乙酯中,靜置24 h后備用。
3.3︰富馬酸二甲酯標準品(dimethyl fumarate.CAS登錄號624-49-7);純度≥99%。
3.4標準儲備溶液:稱取適量的富馬酸二甲酯標準品(3.3),用乙酸乙酯(3.2)配制成濃度為1 000 mg/L的標準儲備溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存條件下,標準儲備溶液的有效期為12個月,
3.5標準工作溶液;根據需要,將標準儲備溶液用乙酸乙酯(3.2)稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存條件下標準工作溶液的有效期為3個月.
4設備和儀器
4.1氣相色譜-質譜聯用儀:帶EI 源。4.2超聲波發生器:工作頓率為40 kHz。4.3旋轉蒸發儀。
4.4分析天平,精度0.000 1 g.4.5具塞錐形瓶:100 ml。4.6圓底燒瓶:250 ml.。4.7有機相過濾膜:0.45 pzm。
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