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皮革和毛皮化學(xué)試驗富馬酸二甲酯含量的測定

作者:荀彧 時間:2022-09-21 來源:互聯(lián)網(wǎng)

1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了皮革、毛皮中富馬酸二甲酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種皮革,毛皮及其制品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
QB/T 1266毛皮成品物理性能測試用試片的空氣調(diào)節(jié)
QB/T1267毛皮成品樣塊部位和標(biāo)志
QB/T 1272毛皮成品化學(xué)分析試樣的制備及化學(xué)分析通則QB/T 2706皮革化學(xué)、物理、機械和色牢度試驗取樣部位QB/T 2707皮革物理和機械試驗試樣的準(zhǔn)備和調(diào)節(jié)QB/T 2716皮革化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備
3原理
在超聲波作用下﹐用乙酸乙酯萃取出試樣中的富馬酸二甲酯,萃取液凈化后,用氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)檢測,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1乙酸乙酯,色譜純;或使用分析純試劑,經(jīng)分子篩脫水。4.2中性氧化鋁小柱,6 ml.1 g填料。
4.3無水硫酸鈉,使用前在400 ℃下處理4 h,在干燥器中冷卻,備用。4.4富馬酸二甲酯(CAS號:624-49-7)標(biāo)準(zhǔn)品,純度≥99%。
4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(4.4)約0.02 g(精確至0.000 1 g)于具塞容量瓶(5.6)中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度﹐搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。用乙酸乙酯逐級稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液﹐配制成濃度分別為0.l ug/ml,0.2 pg/ml.,0.5 ug/ml.l ug/mI.2 ug/ml,5 yg/ml.的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,于0℃~-4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?br/>5儀器和設(shè)備
5.1分析天平,感量0.000 1 g.5.2具塞錐形瓶,100 mL。5.3超聲波提取器。

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