紡織品多環芳烴檢測方法標準
作者：小強 時間：2022-10-10 來源：互聯網
檢測方法標準：GB/T 28189-2011《紡織品 多環芳烴的測定》
警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1.范圍
本標準規定了采用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)測定紡織品中16種多環芳烴(見附錄A)的方法。
本標準適用于各種類型的紡織品。
2.術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
2.1 多環芳烴 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)
由兩個或兩個以上苯環稠合在一起的一系列烴類化合物及其衍生物,環上也可有短的烷基或環烷基取代基。
3.原理
用超聲波提取,提取液經硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮,定容,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)測定,釆用選擇離子監測模式,外標法定量。
4.試劑和材料
4.1 正己烷:色譜純。
4.2 丙酮:色譜純
4.3 二氯甲烷:色譜純。
4.4 正己烷+丙酮(1+1,體積比)。
4.5 正己烷+二氯甲烷(3+2,體積比)。
4.6 16種多環芳烴標準品:純度≥96%,見附錄A。
4.7 標準儲備溶液(約1000mg/L):準確稱取適量附錄A所列16種多環芳烴標準品,用正己烷(4.1)將每種物質配制成濃度約為1000mg/L的標準儲備溶液。
注:在0℃～4℃避光保存條件下,標準儲備溶液的有效期為12個月。
4.8 混合標準工作溶液(10mg/L):準確移取適量標準儲備溶液(4.7),用正己烷(4.1)配制成濃度為10mg/L的混合標準工作溶液,再根據需要配制成其他濃度的標準工作溶液。
注:在0℃～4℃避光保存條件下,混合工作溶液的有效期為3個月。
4.9 硅膠固相萃取柱:500mg/3mL或相當者。使用前用5mL正己烷(4.1)預淋洗,使之保持潤濕。
4.10 氮氣:純度≥99.99%。
5.儀器和設備
5.1 氣相色譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。
5.2 可控溫的超聲波發生器:工作頻率為40kHz或45kHz,60℃時控溫精度為±2℃。
5.3 恒溫水浴真空旋轉蒸發儀:控溫精度為±2℃。
5.4 固相萃取裝置。
5.5 氮吹儀。
5.6 分析天平:感量為0.0001g與0.01g。
5.7 提取器:帶螺旋蓋的離心管,50mL。
5.8 150mL平底燒瓶。
5.9 聚四氟乙烯濾膜:0.45μm。
6.分析步驟
6.1 樣品準備
取有代表性的樣品剪碎成約5mm×5mm,混勻。
6.2 提取
準確稱取1g上述剪碎樣品(6.1),精確至0.01g,置于50mL帶螺旋蓋的離心管(5.7)中,加入30mL正己烷+丙酮(4.4)提取液,密封后,在60℃水浴的超聲波發生器(5.2)中,超聲提取30min,冷卻至室溫后,將提取液完全轉移至150mL平底燒瓶(5.8);再用30mL正已烷+丙酮(4.4)重復超聲提取一次。合并以上提取溶液,在35℃水浴中減壓旋轉蒸發至近于(不應蒸干)。加入2mL正已烷(4.1)溶解樣液,待凈化處理。
6.3 凈化和定容
將6.2處理后的樣液轉移至固相萃取柱中(4.9),控制流速為0.5滴/s,再加入5mL正已烷洗脫,棄掉以上洗脫液。然后加入5mL正己烷+二氯甲烷(4.5)淋洗,收集淋洗液,在35℃水浴中,用氮吹儀(5.5)緩慢吹至近干,用正已烷定容至2.0mL,用0.45μm濾膜(5.9)將樣液過濾至小樣品瓶中,待氣相色譜-質譜分析。
注:無需對每個樣品進行凈化,可有選擇地對有干擾類物質的樣品進行凈化。
6.4 測定
6.4.1 氣相色譜-質譜條件
由于測試結果取決于所使用的儀器,因此不能給出色譜分析的普遍參數,用下列參數已被證明對測試是合適的:
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