作者:Lance 時間:2022-10-13 來源:互聯網
苯甲酸和山梨酸是常見的食品防腐劑,人體內大量攝入苯甲酸和山梨酸,會導致中毒、大腦萎縮、新陳代謝失調,本文探討食品添加劑中苯甲酸和山梨酸的檢測方法,為有關工作提供參考。
我國對食品中苯甲酸和山梨酸的添加量有明確規定,但是個別不法商家為牟取利潤,在食品產品中大量使用苯甲酸和山梨酸防腐劑。為確保人民群眾的生命健康,探索有效檢測手段勢在必行。
1、實驗材料和方法
1.1儀器與試劑
實驗設備:紫外分光光度計;高效液相色譜儀;磁力攪拌加熱器;純水機;
實驗試劑:苯甲酸鈉;山梨酸鉀;乙酸銨、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、磷酸氫二鉀、乙醚、濃鹽酸,均分析純,可以直接投入實驗,配制溶液;超純水(純水機制備)。
1.2溶液制備
1.2.1苯甲酸鈉溶液制備5.0g/L的苯甲酸鈉溶液,取0.5g苯甲酸鈉,加水溶解后置入100mL的容量瓶中定容,實驗時根據需要稀釋。
1.2.2山梨酸鉀溶液
山梨酸鉀溶液按照4.0g/L制備,取0.4g山梨酸鉀,加水溶解后置入100mL的容量瓶中定容,實際實驗時根據需要稀釋。
1.3樣品處理
1.3.1液態食品樣品處理
飲料樣品直接萃取,調色酒以及汽水樣品**排出二氧化碳(CO2),之后加入1:1的鹽酸1mL,進而酸化樣品,并加入乙醚20mL,反復萃取3次后合并乙醚,再加入5%的磷酸氫二鉀溶液20mL,反復萃取3次后放入錐形瓶,水浴蒸餾,將溶液加熱到大約70℃,除去乙醚,轉移至100mL容量瓶中,定容至刻度線。
1.3.2固態食品樣品處理
固體類食品樣品**溶解、離心,之后萃取、定容,獲取待測試液之后開始加標實驗。①將山楂片、蜜餞和花生酥等食品樣品粉碎均勻,之后取2~3g粉碎樣品,放人50mL的燒杯中,并向燒杯中加人超純水,再超聲加熱提取,持續10min,之后將樣品置人50mL的離心管中,以4000r/min離心處理8min,離心完成后吸出,上層清液,將樣品裝入125mL的分液漏斗,之后加入1:1的鹽酸1mL,對樣品酸化,并加入乙醚20mL,反復萃取3次后合并乙醚相,再加入5%的磷酸氫二鉀溶液20mL,反復萃取3次后置人錐形瓶,水浴蒸餾,將溶液加熱到大約70℃,除去乙醚,轉移至100mL容量瓶,定容至刻度。
1.4實驗原理
本次實驗中,采用高效液相色譜比照實驗,樣品處理參照GB/T23495-2009方法,色譜采用C18不銹鋼柱,流動相采用甲醇-乙酸銨溶液,流速為1mL/min,進樣標準為10L,紫外檢測波長為230nm,按照保留時間定性,定量按照外標峰面積。
1.5實驗方法
1.5.1繪制工作曲線
按照逐級稀釋的方法,將配制好的苯甲酸鈉標準貯存液、山梨酸鉀標準貯存液稀釋成不同濃度,采用紫外線分光光度計,在200~350nm的波長內,依次檢測不同濃度樣品中苯甲酸鈉、山梨酸鉀的含量,用水做空白實驗,在224、252nm波長下記錄不同濃度樣品中苯甲酸鈉、山梨酸鉀的吸光度,進而繪制工作曲線。
1.5.2防腐劑預報模型
采用正交設計,配制不同濃度的苯甲酸鈉、山梨酸鉀混合溶液,共25份,用紫外線分光光度計在特定波長下檢測吸光譜,并采用偏*小二乘變量篩選法處理矩陣數據,從而建立預報模型。
1.5.3混合樣品檢測
隨機配制不同濃度的苯甲酸鈉、山梨酸鉀混合溶液12份,每份10mL,在選定波長下檢測吸光譜,用水做空白實驗,進而分析預報模型檢測的準確性。隨機選取苯甲酸鈉、山梨酸鉀混合溶液1份,重復檢測11次,用水做空白實驗,之后采用防腐劑預報模型處理檢測結果,進而觀察預報模型檢測的精密度。
2、結果分析
苯甲酸鈉和山梨酸鉀對紫外光的吸收性強,因此在200~350nm波長下掃描樣品,得出的吸光譜如圖l所示
2.2液體食品檢測結果分析
對比該方法測量液體食品的結果與國際上通用方法的檢測結果,苯甲酸鈉檢測結果的平均偏差為2.9%,山梨酸鉀檢測結果的平均偏差為4.7%,苯甲酸鈉和山梨酸鉀檢測結果的平均偏差均小于規定標準5.0%,證明該檢測方法檢測食品中苯甲酸鈉和山梨酸鉀含量的準確性良好。
此外,對樣品重復檢測11次,苯甲酸鈉檢測結果的標準偏差為0.4%,山梨酸鉀檢測結果的標準偏差為2.2%,均在規定標準之內,說明證明該檢測方法檢測食品中苯甲酸鈉和山梨酸鉀含量的經精密度較高。
2.3固體食品檢測結果分析
對照該方法檢測固體食品的結果與國際上通用方法的檢測結果,兩種方法檢測結果相符合,證明該檢測方法檢測食品中苯甲酸鈉和山梨酸鉀含量準確可靠。
3、結語
檢測苯甲酸和山梨酸含量是保證食品安全的常見途徑,目前檢測方法主要有離子色譜法、紫外線光度法、液相色譜法和氣相色譜法等,世界上對食品中苯甲酸和山梨酸含量尚且沒有形成統一標準。一些發達國家已經明確規定,食品中不能添加苯甲酸,我國對食品中苯甲酸和山梨酸的添加含量也具有明確規定,本文介紹相關檢測方法,證實該方法具有良好的準確性,以后發展中如何進一步提高食品安全檢測的水平和質量,還有待于人們繼續研究。
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