淀粉水解產品含水量怎么檢測?目前對于淀粉水解產品含水量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下淀粉水解產品含水量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據

GB/T 22428.2-2008 淀粉水解產品含水量測定

1.范圍

本標準規定了改良的卡爾費休(Karl Fischer)法測定淀粉水解產物含水量的方法。

本標準適用于淀粉水解產品。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

ISO 760 水分測定 卡爾費休(Karl Fischer)方法

3.原理

用穩定的卡爾費休試劑測定預先分散到甲醇-甲酰胺混合物中樣品的含水量。

4.反應式

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+ROH→C5H5NH·OSO2OR

注:R是2-甲氧乙基根。

5.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水,且所有溶劑的含水量的質量分數須低于0.1%。

5.1 穩定的卡爾費休試劑:商業購買。

5.2 甲醇-甲酰胺溶劑:由700mL無水甲醇和300mL無水甲酰胺混合而成。

5.3 酒石酸鈉:Na2C4H4O6·2H2O晶體。

可以購買到標有“用于卡爾費休方法”的此試劑。也可自行配制:用10mL甲醇-甲酰胺溶劑(4.2)對酒石酸鈉洗滌,并作一個適當的空白測定。

酒石酸鈉粉碎,使它能全部通過250μm的篩子。含水量的質量分數在15.66%左右,用150℃真空干燥至恒重。

6.儀器

6.1 移液管:20mL和適當容積。

6.2 具塞稱量管:由適當直徑的試管組成用于稱量固體樣品。

6.3 注射器:10mL。參見附錄A。

6.4 移液管:容積適當。

6.5 卡氏滴定儀或類似裝置:參見附錄B。

6.6 分析天平。

7.操作過程

7.1 儀器的準備

使用前應標定所用試劑,卡式滴定儀按規定安裝。

若裝置保留超過24h,應將試劑倒回貯液瓶內。但在滴定之前,滴定管應用試劑充分潤洗。

若滴定容器長時間未用過或試劑已經排空,則須注入20mL甲醇-甲酰胺溶劑(5.2)。既可用移液管(6.1),也可用儀器上的裝置。

加入量應足夠浸沒鉑電*端,電*也應調至不致阻礙攪拌珠轉動的位置。調節攪拌速度,加入卡爾費休試劑(5.1),直至達到等當點,并維持60s(見7.3)。

分析樣品可通過連續加入滴定容器內的液體中進行,當容器滿時,可通過蓋上的圓孔或通過容器底部的閥門排放。

7.2 卡爾費休試劑的標定

用稱量管(6.2)稱取500mg～700mg的酒石酸鈉(5.3),其量根據儀器而定,精確至0.5mg。倒入滴定容器,再稱得稱量管的質量以得到酒石酸鈉的精確質量(m0)。

放置3min,使其溶解。

然后用卡爾費休試劑(5.1)滴定直至再次達到等當點,如8.1,讀取卡爾費休試劑(5.1)消耗體積(V0),單位為毫升(mL)。

進行平行實驗,直至兩次連續滴定誤差小于0.2%。

7.3 校正

由于樣品的分散及樣品內水分的提取需要花費一定的時間,滴定的等當點就不易確定,需要對標準試劑進行相應的校正。

7.4 測定

7.4.1 樣品預處理

7.4.1.1 液體和粘稠產品

混勻樣品,必要時稍加熱。

7.4.1.2 固體

粉碎樣品,使之通過500μm的篩子。

7.4.2 取樣

7.4.2.1 液體和粘稠產品

用移液管(6.4)或注射器(6.3)取定量樣品(7.4.1.1),使用25mL滴定管時所需的卡爾費休試劑約為20mL,此時含水量大約為120mg。

7.4.2.2 固體

在具塞稱量管(6.2)中,稱取定量樣品(7.4.1.2),精確至0.0001g,使滴定液消耗量在20mL左右。

7.4.3 滴定

7.4.3.1 將樣品(7.4.2)快速加入滴定容器中,再稱稱量管或注射器的質量,算出加入的精確量。

7.4.3.2 啟動攪拌器,攪拌至樣品全部分散,以提取出全部水分。注意獲得好的分散度所需要的時間。

7.4.3.3 按7.1的方法,用卡爾費休試劑(5.1)滴定,直至等當點。

a) 卡爾費休試劑(5.1)顏色很深,建議從液柱的頂部讀取滴定刻度。

b) 若使用自動滴定儀,則滴定管裝滿至彎液面底部與刻度在同一水平面上,須在每一讀數上加上0.1mL。

7.4.4 測定次數

應進行平行實驗。

8.結果計算

8.1 計算方法

8.1.1 卡爾費休試劑的水當量

卡爾費休試劑的水當量(T)以每毫升試劑中水的毫克數表示,計算公式見式(1)。

關于淀粉水解產品含水量檢測測定方法相關信息就介紹到這里。做檢測，上百檢，百檢網為您帶來一站式檢測服務。