淀粉及其衍生物硫酸化灰分怎么檢測?目前對于淀粉及其衍生物硫酸化灰分有對應的檢測方法標準依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下淀粉及其衍生物硫酸化灰分的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據(jù)

GB/T 22427.8-2008 淀粉及其衍生物硫酸化灰分測定

1.范圍

本標準規(guī)定了測定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。

本標準適合于淀粉及其衍生物。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 2227.2 淀粉水分測定(GB/T 22427.2-2008,ISO 1666:1996,IDT)

GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重測定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)

GB/T 22428.4 葡萄糖漿干物質測定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)

ISO 1743 葡萄糖漿干物質測定 折射率法

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1 硫酸化灰分 sulphated ash

根據(jù)本標準規(guī)定的方法,樣品進行灰化所得到的殘留物。

4.原理

加入硫酸的樣品在525℃±25℃下灰化,得到樣品的殘留物質量。硫酸的作用是有助于破壞有機物和避免氯化物揮發(fā)而造成損失。

5.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。

5.1 硫酸溶液:100mL的濃硫酸(ρ20=1.83g/mL)緩慢加到300mL水中混合而成。

5.2 鹽酸溶液:100mL的濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)緩慢加到500mL水中混合而成。

6.儀器

6.1 坩堝:由鉑或在測定條件下不受影響的材料制成,容量100mL～200mL,*小使用表面積為15cm2。

6.2 灰化爐:有控制和調節(jié)溫度的裝置,可提供525℃±25℃的灰化溫度。

6.3 電熱板或本生燈。

6.4 干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。

6.5 水浴鍋:水浴溫度可保持在60℃～70℃。

6.6 分析天平。

7.操作過程

7.1 坩堝的準備

不管是新的或是使用過的坩堝(6.1),應先用沸騰的稀鹽酸(5.2)洗滌,再用大量自來水洗滌,*后用蒸餾水沖洗。

將洗凈的坩堝置于灰化爐(6.2)內,在525℃±25℃下灼燒30min,并在干燥器(6.4)內冷卻至室溫,然后稱重,精確至0.0002g。坩堝灼燒至恒重。

7.2 樣品預處理

樣品應充分混勻。粉末樣品應小心而快速地攪動,液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器體積不夠,應迅速將其轉移到容積適當并預先洗凈干燥的容器中,應避免任何能引起樣品水分含量變化的操作。

如樣品直接精確稱量有困難(如葡萄糖成團狀),則可采用下列方法:

a) 先稱取100g樣品,精確至0.01g。倒入預先已帶蓋子一起稱重并精確至0.01g的干燥容器。加入約100mL90℃的水,蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解,冷卻至室溫并稱重,精確至0.01g。

b) 或不加水溶解,蓋上蓋子直接插入水浴鍋(6.5)中,溫度控制在60℃～70℃之間,使樣品熔化,從水浴鍋中取出容器,帶蓋搖蕩,使冷凝水與樣品混合,然后冷卻至室溫稱重,精確至0.01g。

7.3 稱樣

如要稀釋,按7.2所述方法進行,以獲得表1所示的樣品質量。

其余情況,根據(jù)對硫酸化灰分的估計值,按表1稱樣,精確至0.001g。將樣品均勻地分布在坩堝內。

7.4 炭化

將5mL硫酸溶液(5.1)加入樣品或所取的稀釋液中,用玻璃棒攪拌混合,并用少量水沖洗玻璃棒,將沖洗物收集入坩堝內。坩堝放在電熱板或本生燈(6.3)上,小心加熱,直至全部炭化。

此操作應在通風櫥內進行。

7.5 灰化

把坩堝放入灰化爐(6.2)內,將溫度控制在525℃±25℃,并保持此溫度直至碳化物完全消失為止,通常2h即可完成。

坩堝冷卻后,滴幾滴硫酸溶液(5.1)于殘留物中,將其置于灰化爐口蒸發(fā),并再次灰化30min。然后將坩堝移入干燥器(6.4)內,冷卻至室溫。稱坩堝和所含殘留物質量,精確至0.0002g。

灰化直至恒重,每次放入干燥器的坩堝不得超過四個。

7.6 測定次數(shù)

應進行平行實驗。

8.結果計算

若硫酸化灰分含量以樣品殘留物質量占樣品質量的百分比表示,計算公式見式(1)。

關于淀粉及其衍生物硫酸化灰分檢測測定方法相關信息就介紹到這里。做檢測，上百檢，百檢網(wǎng)為您帶來一站式檢測服務。