鉻礦石鈣和鎂含量怎么檢測?目前對于鉻礦石鈣和鎂含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鉻礦石鈣和鎂含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據

GB/T 24221-2009 鉻礦石 鈣和鎂含量的測定 EDTA滴定法

警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法律法規規定的條件。

1.范圍

本標準規定了EDTA滴定法側定鉻礦石中鈣和鎂含量。

本標準適用于鉻礦石中鈣和鎂含量的測定,測定范圍(質量分數)：鈣0.1%～3.20%,鎂3.0%～12.00%,本標準應遵守GB/T 24228的有關規定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本用主本標準。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-2001,ISO 3696:1987,MOD)

GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管(GB/T 12805-1991,neq ISO 385:1984)

GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶(GB/T 12806-1991,eqv ISO 1042:1983)

GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管(GB/T 12808-1991,eqv ISO 648:1977,MOD)

GB/T 24228 鉻礦石和鉻精礦 化學分析方法 通則(GB/T 24228-2009,ISO 6629:1981,MOD)

GB/T 24220 鉻礦石 分析樣品中濕存水的測定 重量法(GB/T 24220-2009，ISO 6129:1981，MOD)

GB/T 24243 鉻礦石 采取份樣(GB/T 24243-2009,ISO 6153:1989,IDT)

ISO 6154 鉻礦石 樣品制備

3.原理

試料用硝酸、高氯酸分解。對于難分解鉻礦石,過濾，未溶殘渣灰化后用氫氟酸處理，碳酸鈉熔融,將熔融液與主液合并。以鉻酰氯蒸餾形式除去鉻。用六次甲基四胺、銅試劑沉淀分離鐵、鈦、鋁等干擾元素。移取部分試液,以鈣黃綠素和百里酚酞為混合指示劑,用EDTA標準溶液滴定鈣(pH≥12.5)。移取第二部分試液,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標準溶液滴定鈣鎂總量(pH10)。用差減法計算鎂含量。

4.試劑

除非另有說明,僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當的水,符合GB/T 6682的規定。

4.1 碳酸鈉,無水或在500℃預灼燒至恒重。

4.2 氯化鉀。

4.3 六次甲基四胺。

4.4 鹽酸,ρ1.19g/mL。

4.5 鹽酸,1+1。

4.6 鹽酸,1+3。

4.7 鹽酸,1+100。

4.8 硝酸,ρ1.40g/mL。

4.9 高氯酸,ρ1.67g/mL。

4.10 氫氟酸,ρ1.13g/mL。

4.11 硫酸,1+1。

4.12 氨水,ρ0.91g/mL。

4.13 乙醇,精餾。

4.14 氫氧化鈉溶液,400g/L,用預先煮沸30min的冷蒸餾水制備新溶液。

4.15 硫酸鎂溶液,0.025mol/L。

稱取3.0093g預先在220℃±10℃烘至恒重的硫酸鎂，溶解于水中,轉移至1000mL.容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。

4.16 氯化鎂溶液,0.025mol/L。

稱取0.6077g光譜純金屬鎂置于400mL燒杯中,緩慢加入60mL～70mL鹽酸溶液(4.6),使鎂全部溶解冷卻,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。

4.17 重鉻酸鉀溶液,5g/L。

4.18 銅試劑溶液,20g/L,現用現配。

4.19 緩沖溶液,pH值為10。

稱取68g氯化銨溶解于400mL水中,加入570mL氨水(4.12)以水稀釋至1000mL,混勻。

4.20 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液,0.025mol/L。

4.20.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的配制

稱取9.3 g EDTA置于400mL燒杯中,加入250mL～300mL水,于50℃～60℃加熱溶解。過濾于1000mL容量瓶中。用水稀釋至刻度,混勻。

4.20.2 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的標定

移取20.00mL硫酸鎂溶液(4.15)或氯化鎂溶液(4.16)于500mL錐形瓶中,用水稀釋至100mL,加入30mL緩沖溶液(4.19),2mL重鉻酸鉀溶液(4.17)及0.1g～0.15g鉻黑T指示劑(4.25)在不斷攪拌下用EDTA標準溶液(4.20.1)緩慢滴定至溶液由酒紅色變為藍色為終點。建議將該滴定過的溶液留用作為滴定終點判斷的參比溶液。同時做試劑空白試驗。

按式(1)計算EDTA標準溶液對鎂的滴定度:

TMg=m1×20.00/(V1-V2)………………(1)

式中:

TMg——1mL EDTA標準溶液(4.20)相當于鎂的質量,單位為克每毫升(g/mL);

m1——1mL硫酸鎂溶液(4.15)或氯化鎂溶液(4.16)中鎂的質量,單位為克(g);

V1——滴定時消耗EDTA標準溶液(4.20)的體積,單位為毫升(mL);

V2——滴定空白試驗溶液時消耗EDTA標準溶液(4.20)的體積,單位為毫升(mL)。

按式(2)計算EDTA標準溶液對鈣的滴定度:

TCa=1.6485×TMg…………(2)

式中：

TCa——1mL EDTA標準溶液(4.20)相當于鈣的質量,單位為克每毫升(g/mL);

1.6485——鎂換算成鈣的系數。

4.21 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液,0.0125mol/L。

移取250mL EDTA標準溶液(4.20)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

關于鉻礦石鈣和鎂含量檢測測定方法相關信息就介紹到這里。做檢測，上百檢，百檢網為您帶來一站式檢測服務。