淀粉總脂肪怎么檢測?目前對于淀粉總脂肪有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下淀粉總脂肪的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據：GB/T 22427.3-2008 淀粉總脂肪測定

1.范圍

本標準規定了溶劑抽提測定原淀粉、變性淀粉總脂肪含量的方法。

本標準適用于總脂肪含量低于1.5g/100g的淀粉樣品。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

ISO 5808 淀粉衍生物及副產物 可抽提脂肪含量的測定

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1 總脂肪含量 total fat content

按照本標準規定的方法,*終得到的殘留物。以質量分數表示。

4.原理

通過煮沸的鹽酸水解樣品,冷卻凝聚不溶性物質后,進行過濾分離并干燥,再通過溶劑抽提出總脂肪。

5.試劑

應使用蒸餾水或相當純度的水。

5.1 溶劑:n-已烷或石油醚(沸點范圍為30℃～60℃)或四氯化碳(該類溶劑尤其是四氯化碳有毒,應謹慎使用)。該類溶劑完全蒸發的剩余物不得超過0.001g/100mL。

5.2 鹽酸:ρ20=1.18g/mL。

5.3 碘液:c=0.05mol/L。

5.4 甲基橙水溶液:c=2g/L。

6.儀器

玻璃儀器應能連接起來。

6.1 抽提器:索氏抽提器。

6.2 抽提燒瓶:可密封連接抽提器(6.1)的下端。

6.3 圓盤過濾紙:孔徑10m,不含溶劑(5.1)的可溶性物質。

6.4 套管:適用于抽提器,不含溶劑(5.1)的可溶性物質。

6.5 脫脂棉:不含溶劑(5.1)的可溶性物質。

6.6 高效水冷式蛇型冷凝器:能密封連接抽提器(6.1)的上端。

6.7 電加熱裝置:帶有溫度控制器。

注:若干次重復提取實驗需要各自調節溫度。

6.8 水浴鍋:溫度可控制在15℃～25℃。

6.9 沸水浴。

6.10 電熱恒溫干燥箱:溫度可控制在50℃±1℃。

6.11 真空干燥箱:溫度可控制在100℃±1℃。

6.12 燒杯:600mL。

6.13 干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。

6.14分析天平

7.操作過程

7.1 樣品預處理

樣品應充分混合。

7.2 稱樣

根據總脂肪含量的估計值,稱取樣品(7.1)25g～50g,精確至0.1g,倒人燒杯(6.12)并加入100mL水。

7.3 水解

用200mL水混合100mL鹽酸(5.2),將該溶液煮沸后加入樣品液(7.2)中,加熱此混合液至沸騰并維持5min。取幾滴混合液于試管中,待冷卻后加入一滴碘液(5.3),若無藍色出現,可按7.4所述進行操作。若出現藍色,應繼續煮沸混合液,并用上述方法不斷進行檢查,直至確定混合液中不含淀粉為止,再按7.4所述進行操作。

7.4 分離凝聚物

將盛有混合液的燒杯置于水浴鍋(6.8)中30min,不停地攪拌,以確保溫度均勻,使脂肪析出。用濾紙(6.3)過濾冷卻后的混合液,并用干濾紙片取出粘附于燒杯內壁的脂肪。為確保定量的準確性,應將沖洗燒杯的水進行過濾。在室溫下用水沖洗凝聚物和于濾紙片,直至濾液對甲基橙水溶液(5.4)指示劑呈中性。將含有凝聚物的濾紙和干濾紙片折疊后,放置于表面皿上,在50℃±1℃的電熱恒溫干燥箱(6.10)內干燥3h。

7.5 脂肪的抽提

將已烘干的內含凝聚物的濾紙放入套管(6.4),套管上部用脫脂棉(6.5)密封,將其放入抽提器(6.1)中。將約50mL溶劑(5.1)倒入預先干燥并稱重精確至0.001g的抽提燒瓶(6.2)內,燒瓶與抽提器(6.1)密封相連,再將冷凝器(6.6)密封相連于抽提器上端把整套設備放于電加熱裝置上,打開開關,使冷凝水進入冷凝器。

注:確保抽提器與其他各部緊密相連,以防止在抽提過程中溶劑的損失。

控制好溫度,使每分鐘能產生150滴～200滴的被冷凝溶劑,或每小時虹吸循環7次～10次,連續抽提3h。拆下裝有脂肪抽提物的燒瓶,將其浸入沸水浴(6.9)中,蒸出燒瓶內全部溶劑,然后將燒瓶移入溫度為100℃士1℃的真空干燥箱(6.11)內干燥1h。干燥結束后,將燒瓶移入干燥器(6.13)內,冷卻至室溫,稱重,精確至0.001g。

注:延長干燥抽提物的時間,會因脂肪的氧化而導致結果偏高。

7.6測定次數

應進行平行實驗。

8.結果計算

8.1 計算方法

計算公式見式(1)。

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