作者:小強 時間:2022-10-14 來源:互聯網
淀粉及其衍生物二氧化硫含量怎么檢測?目前對于淀粉及其衍生物二氧化硫含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下淀粉及其衍生物二氧化硫含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 22427.13-2008 淀粉及其衍生物二氧化硫含量的測定
1.范圍
本標準規定了測定淀粉及其衍生物中二氧化硫含量的酸度法和濁度法。
本標準適用于淀粉及其衍生物二氧化硫含量的測定。酸度法適用于二氧化硫含量高于16mg/kg的樣品,濁度法適用于二氧化硫含量低于16mg/kg的樣品。
2.原理
將樣品酸化和加熱,使其釋放出二氧化硫,并隨氮流通過過氧化氫稀溶液而被吸收氧化成硫酸,用氫氧化鈉溶液滴定。
3.酸度法
3.1 試劑
應使用不含有硫酸鹽的分析純試劑和蒸餾水,且蒸餾水是新煮沸不久的。
3.1.1 氮氣:無氧。
3.1.2 過氧化氫溶液:將30mL質量分數為30%的過氧化氫,倒入1000mL容量瓶內,加水至刻度。濃度大約為9g/L~10g/L。現配現用。
3.1.3 鹽酸溶液:置150mL濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)于1000mL容量瓶,加水至定容的刻度。
3.1.4 溴酚藍指示劑溶液:將100mg的溴酚藍溶于100mL濃度為20%(體積分數)的乙醇溶液中。
3.1.5 田代(Tashiro)指示劑:將30mg的甲基紅和50mg的亞甲基藍溶解在120mL的90%(體積分數)乙醇中,用水稀釋至200mL,混勻。
注:田代(Tashiro指示劑(3.1.5)只可在酸度法的測定(3.3.4)使用。溴酚藍指示劑(3.1.4)適用于酸度法的測定
同時不影響濁度法中的測定(第4章)。
3.1.6 氫氧化鈉標準溶液:c=0.1mol/L。
3.1.7 氫氧化鈉標準溶液:c=0.01mol/L。
注1:3.1.6與3.1.7溶液應使用不含二氧化碳的水配制,該水可通過煮沸后的水經氮流冷卻而得到。
注2:推薦的溶液對小體積的實驗適用,如果需要,增加試樣量。
3.1.8 碘標準溶液:c=0.01mol/L。
3.1.9 淀粉指示劑:c=5g/L。將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加熱攪拌至沸騰,再加入20g氯化鈉,攪拌直至完全溶解為止,使用前應冷卻至室溫。
3.1.10 焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二鈉混合溶液:將0.87g焦亞硫酸鉀(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地轉移至1000mL容量瓶中,加水至刻度,充分混合。
3.2 儀器
玻璃儀器的磨口連接處要吻合。
3.2.1 錐形瓶:100mL。
3.2.2 容量瓶:1000mL。
3.2.3 吸管:0.1mL、1mL、2mL、3mL、5mL和20mL。
3.2.4 微量半滴定管:10mL。
3.2.5 滴定管:25mL和50mL。
3.2.6 分析天平。
3.2.7 磁力攪拌器:帶有有效的加熱器,適用于燒瓶A(見3.2.8.1)。
3.2.8 霧狀儀:如圖1所示。或能保證二氧化硫成霧狀通過過氧化氫溶液而被吸收的類似裝置。
注:避免將冷凝器和噴水口相連,這可能導致二氧化硫的吸收。
3.2.8.1 霧狀儀的組成
A:圓底燒瓶:250mL或更大些,并有一磨口短狀開口,以便插入一溫度計;
B:豎式冷凝器:固定于燒瓶A上;
C:分液漏斗:固定于燒瓶A上;
D:連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮流入口處;
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