鋼鐵及合金鈷含量怎么檢測?目前對于鋼鐵及合金鈷含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鋼鐵及合金鈷含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據：GB/T 223.65-2012 鋼鐵及合金 鈷含量的測定 火焰原子吸收光譜法

警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任釆取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用火焰原子吸收光譜法測定鋼鐵中鈷含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質量分數為0.003%～5.0%鉆含量的測定。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,IS0 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管

GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶

GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)

ISO 5725-3 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第3部分:標準測量方法精密度的中間度量

3.原理

試料用鹽酸和硝酸分解,加髙氯酸蒸發至冒白煙。將溶液噴入空氣-乙炔火焰,用鈷空心陰*燈作光源,于原子吸收光譜儀波長240.7nm處,進行原子吸收光譜測量。

4.試劑

分析中除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑和GB/T 6682所規定的二級水。

4.1 純鐵,鈷含量(質量分數)小于0.0003%。

4.2 純鎳,鈷含量(質量分數)小于0.0003%。

4.3 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.4 硝酸,ρ約1.42g/mL。

4.5 高氯酸,ρ約1.67g/mL。

4.6 鈷標準溶液

4.6.1 鈷貯備液A,每升相當于1.0g鈷,稱取1,000g金屬鈷[純度>99.9%(質量分數)],精確至0.1mg,置于250mL燒杯中,加15mL水,15mL硝酸(4.4),蓋上表面皿，緩慢加熱,直到完全分解，煮沸除去氮氧化物。冷卻至室溫,將溶液定量移入1000mL單標線容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液1mL含1.00mg鈷。

4.6.2 鉛標準溶液B每升相當于0.200g鈷。移取20.00mL貯備液(4.6.1)于100mL單標線容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液1mL含0.200mg鈷。

4.6.3 鈷標準溶液C,每升相當于0.080g鈷,移取8.00mL貯備液(4.6.1)于100mL單標線容量瓶用前配制,此標準溶液1mL含0.080mg鈷。

5.儀器

所有玻璃量器均應符合GB/T 12805、GB/T 12806或GB/T 12808規定的A級。

5.1 原子吸收光譜儀，配備鈷空心陰*燈,供給的空氣-乙炔氣體要足夠純凈,不含水、油以及鈷,以提供穩定清澈的貧燃火焰。

原子吸收光譜儀按照7.3.4優化后,檢出限和特征濃度應與儀器制造商提供的參數一致,并滿足5.1.1～5.1.3中的精密度指標。

儀器還應達到5.1.4給出的附加性要求。

5.1.1 *低精密度(見A.1)

用*高濃度的校準溶液，測量10次吸光度,計算其標準偏差,此標準偏差不得超過此溶液吸光度平均值的1.5%。

用*低濃度校準溶液(不是零校準溶液),測量10次吸光度,計算其標準偏差,此標準偏差不得超過*高濃度校準溶液吸光度平均值的0.5%。

5.1.2 檢出限(見A.2)

檢出限定義為濃度水平略高于零校準溶液的溶液中分析元素的10次吸光度測量值的標準偏差的2倍。

在與*終試料溶液基體相似的溶液中,對波長240.7mm,鈷的檢出限應小于0.05μg/mL。

5.1.3 校準曲線的線性(見A.3)

用同樣的方法測定時，校準曲線上部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)與下部20%濃度范圍的斜率值之比應不小于0.7。

對于用2個或更多標準樣品自動校準的儀器,應在分析之前,用獲得的吸光度讀數建立曲線線性滿足上述要求的校準曲線。

5.1.4 特征濃度(見A.4)

在與*終試料溶液基體相似的溶液中，對波長240.7nm,鈷的特征濃度應當小于0.3μg/mL。

5.2 輔助裝置

建議使用合適的記錄儀或數字讀數裝置來評價5.1.1～5.1.3中的指標和進行以后的測量。

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