作者:小強(qiáng) 時間:2022-10-14 來源:互聯(lián)網(wǎng)
淀粉及其衍生物氯化物含量怎么檢測?目前對于淀粉及其衍生物氯化物含量有對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下淀粉及其衍生物氯化物含量的測定方法相關(guān)信息。
檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T 22427.12-2008 淀粉及其衍生物氯化物含量測定
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測定淀粉及其衍生物氯化物含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉及其行生物中氯化物含量的測定,但不適用于陽離子淀粉和冷卻后粘度較高的淀粉及其衍生物。
2.原理
用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀溶液作為參照,采用電位滴定法測定。
3.試劑
應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水
3.1 硝酸:c=70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),ρ20=1.41g/mL。
3.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.05mol/L或0.02mol/L。
4.儀器
4.1 燒杯:250mL。
4.2 移液管:1mL。
4.3 滴定管:10mL。
4.4 分析天平:感量0.0001g。
4.5 電位計(jì)或pH計(jì):刻度應(yīng)以毫伏分度,并根據(jù)使用說明進(jìn)行校正。
4.6 電*
4.6.1 銀-氯化銀電*。
4.6.2 參比電*,適用于電位計(jì)測定氡化物的電*系統(tǒng)。
4.7 可調(diào)速磁力攪拌器。
5.操作方法
5.1 樣品預(yù)處理
充分混勻樣品。
5.2 稱樣
根據(jù)表1,按估計(jì)的氯化物含量稱取適當(dāng)質(zhì)量的樣品,精確至0.001g。
5.3 樣品溶液或樣品懸浮液的制備
5.3.1 將樣品(5.2)倒入含有100mL水的燒杯(4.1)中進(jìn)行攪拌,邊加邊攪拌。
5.3.2 對可溶性物質(zhì),則需攪拌至樣品全部溶解,必要時冷卻至室溫。
5.3.3 對不溶性物質(zhì),則需攪拌至均勻狀懸浮液后,再攪拌15min。
5.4 測定
將電*放入樣品溶液或樣品懸浮液(5.3)中,同時將銀-氯化銀電*(4.6.1)與電位計(jì)(4.5)正*相連;參比電*(4.6.2)與負(fù)*相連,攪拌,并用移液管(4.2)移入1mL硝酸溶液(3.1)。
用硝酸銀溶液(3.2)滴定燒杯中的溶液。滴定開始時,以每次1mL的量加入,穩(wěn)定后讀數(shù)。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時,按每次0.2mL的量加入。
繪出以加入硝酸銀體積為函數(shù)的電位曲線以曲線的拐點(diǎn)為終點(diǎn),并根據(jù)終點(diǎn)確定滴定所用的硝酸銀體積。
5.5 測定次數(shù)
應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。
6.結(jié)果計(jì)算
淀粉及其衍生物的氯含量以樣品中氯化鈉質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分比表示,計(jì)算公式見式(1)。
X=0.05845×c×V/m×100………………(1)
式中:
X——樣品氯含量,%;
c——標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液(3.2)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,單位為毫升(mL);
m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。
取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值為結(jié)果。得到其結(jié)果之差應(yīng)符合7.1對重復(fù)性的要求。
7.精密度
7.1 重復(fù)性
當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于1%時,平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的**差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的2.5%;當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于1%時,**差值應(yīng)不超過0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
7.2 再現(xiàn)性
同一樣品在兩個不同的實(shí)驗(yàn)室所測兩個實(shí)驗(yàn)結(jié)果的**差值:當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于1%時,應(yīng)不超過算術(shù)平均值的10%;當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于1%時,應(yīng)不超過0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
8.實(shí)驗(yàn)報告
實(shí)驗(yàn)報告應(yīng)列出:
——實(shí)驗(yàn)方法;
——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;
——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。
實(shí)驗(yàn)報告應(yīng)包括完全測試試樣必需的所有信息。
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