作者:小強 時間:2022-10-14 來源:互聯(lián)網
葡萄糖漿干物質怎么檢測?目前對于葡萄糖漿干物質有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下葡萄糖漿干物質的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 22428.4-2008 葡萄糖漿干物質測定
1.范圍
本標準規(guī)定了真空干燥法測定葡萄糖漿干物質含量的方法。
本標準適用于干燥的葡萄糖漿、固體淀粉糖和果葡糖漿。
2.原理
樣品用水稀釋后,與硅藻土混合,使干燥面積增大,再置于溫度為70℃、壓力不超過3400Pa的真空干燥箱中干燥,得到樣品剩余物的質量。
3.試劑
應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。
3.1 硅藻土:將一定量的硅藻土反復用水洗滌,經鹽酸溶液(3.2)酸化后用布氏漏斗過濾,直至濾液使石蕊試紙變紅。再用水洗滌數次,直至其pH值等于或稍大于4。將洗滌后的硅藻土在空氣中自然干燥,使用前置于105℃干燥箱中,常壓下干燥過夜,保存于密閉容器中。
3.2 鹽酸溶液:每升水含濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)1mL。
4.儀器
4.1 分析天平。
4.2 燒杯:100mL。
4.3 稱量皿:金屬(在測試條件下不發(fā)生化學反應)或玻璃制品,深度為75mm,直徑為90mm,并帶有密封蓋。
4.4 玻璃攪拌棒:長度與稱量皿直徑相當。
4.5 電熱真空干燥箱:溫度能恒定在70℃±1℃,并配有校正過的溫度計及一個壓力表。
干燥箱內應加熱均勻,且真空泵關閉后數小時內仍保持一定真空度,干燥箱內的架子應利于熱量向稱量皿傳遞。
4.6 真空泵:可將干燥箱內壓力降低至3400Pa,或更低。
4.7 干燥系統(tǒng):由裝滿干硅膠的干燥塔和一組裝有濃硫酸的氣體洗滌器相連組成,并依次連接到電熱真空干燥箱的空氣入口處。
4.8 干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。
5.操作過程
5.1 樣品預處理
樣品應充分混勻。
5.2 稱量皿的準備
稱取大約30g干燥的硅藻土(3.1)于稱量皿(4.3)中,將稱量皿、蓋和攪拌棒(4.4)置于電熱真空干燥箱(4.5)內,在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h。干燥即將結束時,使空氣緩慢通過干燥系統(tǒng)(4.7)進入干燥箱,使其內部壓力恢復至常壓。從干燥箱內取出稱量皿前,蓋好蓋,將攪拌棒置于其上,一同放入干燥器(4.8)內冷卻1h,稱量,精確至0.001g。
5.3 稱樣
稱取樣品(5.1)8g~10g(精確至0.001g)于燒杯(4.2)中。
5.4 測定
在含有樣品(5.3)的燒杯中加入10mL溫水,并用攪拌棒(4.4)不斷攪拌。分3次用溫水(每次大約5mL)將稀釋后的樣品全部轉移至含有硅藻土的稱量皿(4.3)中,攪拌直至形成均勻的混合物。將敞開的稱量皿、蓋和攪拌棒置于干燥箱(4.5)內,在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h。當樣品干燥后,使空氣緩慢通過干燥系統(tǒng)(4.7)進入干燥箱,使其內部壓力恢復至常壓。關閉真空泵。
從干燥箱內取岀稱量皿,用攪拌棒壓碎硅藻土。將攪拌棒放人稱量皿內,把稱量皿放回干燥箱,繼續(xù)在70℃±1℃下干燥10h,壓力不超過3400Pa。關閉真空泵,恢復干燥箱內壓力至常壓。
取出稱量皿前,蓋好蓋,放入干燥器(4.8)內,冷卻1h,稱重(精確至0.001g)后,繼續(xù)在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h,冷卻,稱重,確保恒重(見第7章)。
應進行平行實驗。
6.結果計算
干物質含量的計算公式見式(1)。
X=(m2-m1)/m0×100……(1)
式中:
X——干物質含量,%;
m2——干燥后稱量皿、稱量皿蓋、攪拌棒、硅藻土及樣品的總質量(5.4),單位為克(g);
m1——稱量皿、稱量皿蓋、攪拌棒及硅藻土總質量(5.2),單位為克(g);
m0——樣品(5.3)質量,單位為克(g)。
7.過程說明
測定的準確性很大程度上取決于樣品和硅藻土的充分混合,所以應用足夠的時間來使其充分混合。
確保恒重,第二次5h干燥后的質量損失不能高于樣品質量的0.02%。
如果在總干燥時間達到20h后仍不能恒重,可能是由于樣品未與硅藻土充分混合引起的,應重新測定。
8.實驗報告
實驗報告應列出:
——實驗方法;
——實驗得到的結果;
——進行重復性實驗而得到的兩種實驗結果。
還應列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實驗結果的環(huán)節(jié)。
實驗報告應包括完全測試試樣必需的所有信息。
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