淀粉及其衍生物氮含量怎么檢測?目前對于淀粉及其衍生物氮含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下淀粉及其衍生物氮含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據：GB/T 22427.10-2008 淀粉及其衍生物氮含量測定

1.范圍

本標準規定了凱氏滴定法測定淀粉及其衍生物氮含量的方法。

本標準適用于氮含量(質量分數)大于0.01%的淀粉及其衍生物樣品。

注意:沒有添加過含氮物質的淀粉及其衍生物中,氮基本是以蛋白質和(或)氨基酸的形式存在的。

注:假如所測定產品的氮含量(質量分數)小于0.025%,則按ISO 5378的方法進行測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

ISO 5378 淀粉及其衍生物 凱式法測定氮含量 分光光度法

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1 氮含量 nitrogen content

根據本標準規定方法得到的氮含量。包括淀粉及其衍生物樣品中游離氨基酸、水解產生氨基酸的化合物和銨類化合物的氮含量,但不包括硝酸鹽和硝酸根中所含的氮。

4.原理

在催化劑作用下,用硫酸消化淀粉及其衍生物，氫氧化鈉堿化反應物,并進行蒸餾使氨釋放,同時用硼酸溶液吸收后,用已標定的硫酸標準溶液滴定。

5.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。

5.1 濃硫酸:96%(質量分數),ρ20=1.84g/mL。

5.2 氫氧化鈉溶液:c=30%(質量分數),ρ20=1.33g/mL。

注:溶液濃度可以大于1.33g/mL。

5.3 硼酸溶液:c=20g/L。

5.4 混合催化劑:由硫酸鉀和無水硫酸銅按照不同的比例混合而成,如由97g硫酸鉀和3g無水硫酸銅組成。

5.5 硫酸標準溶液:c=0.01mol/L或0.05mol/L。

5.6 指示劑:由兩份中性甲基紅冷飽和溶液與一份濃度為0.25g/L的亞甲基藍溶液混合而成,貯于棕色玻璃瓶內。中性甲基紅冷飽和溶液和0.25g/L的亞甲基藍溶液均由50%(體積分數)的乙醇配制。

6.儀器

6.1 凱氏燒瓶:容量在500mL～800mL之間,瓶頸處可放置一個小漏斗。

6.2 消化架:能使凱氏燒瓶以傾斜位置加熱,并且僅使液面以下的瓶壁受熱。

6.3 凱氏定氮裝置:有一個200mL的漏斗和防濺球管,后者可把凱氏燒瓶和冷凝器相連。

6.4 滴定管:0.05mL刻度的25mL或0.01mL刻度的10mL酸式滴定管。

6.5 研缽或機械磨。

6.6 篩子:篩面孔徑為0.6mm。

6.7 分析天平。

7.操作方法

7.1 樣品預處理

充分快速地混勻樣品。

7.2 取樣

根據樣品含氮量稱取至多10g樣品(7.1),精確至0.001g,然后倒入干燥的凱氏燒瓶(6.1)內,注意不要將樣品沾在瓶頸內壁上。對粘狀或糊狀樣品,則可選擇在不產生氮的玻璃盛器、鋁片或塑料上稱重,亦可使用氮含量已知的盛器稱重,如盛器產生氮,應做空白測定(7.6)后折算。

7.3 消化

加入催化劑(5.4)10g,并用量筒加入適量的濃硫酸(5.1)(加入量=20+4×樣品質量,以毫升計),濃硫酸沿瓶頸內壁流下。輕輕擺動燒瓶,混合瓶內樣品,直至團塊消失,樣品完全濕透后加入防沸物(如玻璃珠)以防暴沸,把小漏斗放置于瓶頸處,燒瓶放到消化架(6.2)上開始加熱消化。小心加熱液體,使之逐漸沸騰,待液體澄清以后繼續加熱1h。如果用氣體加熱消化設備,保證火苗不超過燒瓶內裝有液體的部位,以防氮損失。

7.4 蒸餾和滴定

將燒瓶內液體冷卻,定量轉入蒸餾瓶中,并用水沖洗幾次,小心地加入50mL～200mL水(根據蒸餾瓶大小決定),混合瓶內物,將燒瓶接上預先除去氨的蒸餾裝置。

將硼酸溶液(5.3)25mL～50mL和3滴～5滴指示劑(5.6)加入到500mL錐形瓶中,調節定氮蒸餾裝置的冷凝管下端,使之恰好碰到500mL錐形瓶的底部,再通過漏斗加入150mL～200mL的氫氧化鈉溶液(5.2),使消化液堿化。注意漏斗頸部不能被排空,保證有液封。

打開冷凝管的冷凝水,開始蒸餾。瓶中指示劑立刻顯示堿性顏色。在此過程中,保證產生的蒸汽量恒定。停止加熱,降下錐形瓶,使冷凝管離開液面,讓多余冷凝液再滴入瓶內,用水沖洗冷凝管末端,水也滴入瓶內,瓶內液體呈綠色。

用10mL或25mL的滴定管(6.4)和用已標定的硫酸標準溶液(5.5)滴定瓶內液體,直至顏色變為紫紅色,讀取耗用硫酸標準溶液的毫升數。

7.5 測定次數

應進行平行實驗。

7.6 空白測定

用試劑作空白測定。如樣品盛器含氮,則應將盛器進行空白測定。

8.結果計算

淀粉及其衍生物的氮含量是以質量分數表示,計算公式見式(1)。

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