鋼鐵及合金鎢含量怎么檢測?目前對于鋼鐵及合金鎢含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鋼鐵及合金鎢含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據：GB/T 223.43-2008 鋼鐵及合金 鎢含量的測定 重量法和分光光度法

警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用辛可寧重量法和氯化四苯胂-硫氰酸鹽-三氯甲烷萃取分光光度法測定鎢含量。

本部分辛可寧重量法適用于合金鋼、高溫合金和精密合金中質量分數為1.00%～22.00%鎢量的測定。

本部分氯化四苯胂-硫氰酸鹽-三氯甲烷萃取分光光度法適用于碳鋼、合金鋼和高溫合金中質量分數為0.050%～1.50%鎢含量的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 223.12 鋼鐵及合金化學分析方法 碳酸鈉分離-二苯碳酰二肼光度法測定鉻量

GB/T 223.14 鋼鐵及合金化學分析方法 鉭試劑萃取光度法測定釩含量

GB/T 223.26 鋼鐵及合金化學分析方法 硫氰酸鹽直接光度法測定鉬量

GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法

3.方法一 辛可寧重量法

3.1 原理

不含鈮的試樣:在鹽酸溶液中,經硝酸氧化、鎢形成鎢酸沉淀,加入辛可寧使鎢沉淀完全,過濾,灼燒后用氫氟酸揮散除硅,灼燒至恒量,即為不純三氧化鎢質量。

含鈮試樣:將五氧化二鈮和三氧化鎢沉淀用碳酸鈉熔融,經鎂合劑沉淀分離鈮后,再用β-萘酚喹啉或羅丹明B沉淀鎢,灼燒至恒量,為不純三氧化鎢質量。

將不純三氧化鎢用碳酸鈉熔融,過濾。濾液中的鉬、鉻、釩分別以光度法測定校正之。濾紙上的沉淀為鐵、鈦等雜質,灼燒成氧化物后稱量。由不純三氧化鎢質量中減去這些氧化物的質量,即得純三氧化鎢質量。

3.2 試劑

除非另有說明,分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2.1 無水碳酸鈉。

3.2.2 硝酸,ρ約1.42g/mL。

3.2.3 氫氟酸,ρ約1.15g/mL。

3.2.4 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為1+1。

3.2.5 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+1。

3.2.6 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+6。

3.2.7 磷酸,ρ約1.70g/mL,稀釋為1+1。

3.2.8 氨水,ρ約0.90g/mL,稀釋為1+1。

3.2.9 辛可寧溶液,125g/L。用鹽酸(3.2.4)配制,過濾后使用。

3.2.10 辛可寧洗液。移取30mL辛可寧溶液(3.2.9)用水稀釋至1L,混勻。

3.2.11 碳酸銨溶液,50g/L。

3.2.12 鎂合劑溶液。稱取4g硫酸鎂及8g氯化銨,溶于適量水中,加入8mL氨水(ρ約0.90g/mL),用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.13 鎂合劑洗液。移取25mL鎂合劑溶液(3.2.12)用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.14 甲基紅乙醇溶液,1g/L。

3.2.15 酚酞乙醇溶液,1g/L。

3.2.16 β-萘酚喹啉溶液,20g/L。稱取2gβ-萘酚喹啉,置于200mL燒杯中,加入50mL水,滴加硫酸(3.2.5)使其溶解,以氨水(3.2.8)調至剛出現沉淀,立即加入4mL硫酸(3.2.5),用水稀釋至100mL?；靹颉?/p>

3.2.17 β-萘酚喹啉洗液。移取5mLβ-萘酚喹啉溶液(3.2.16),用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.18 羅丹明B溶液。稱取1g羅丹明B,溶于100mL熱水中,混勻。

3.2.19 羅丹明B洗液。移取10mL羅丹明B溶液(3.2.18),用水稀釋至1L,加入3mL鹽酸(ρ1.19g/mL),混勻。

3.2.20 酒石酸溶液,500g/L。

3.3 取制樣

按GB/T 20066或適當的國家標準取制樣。

3.4 分析步驟

3.4.1 試料量

按表1稱取試樣,精確至0.001g。

試料量以其溶液中鎢量為100mg為宜。試樣中鎢量在1%～2%時,試料量可控制在溶液中鎢量為50mg以上。鈦量高于鎢量時,可適量減少試料量。

3.4.2 測定

3.4.2.1 不含鈮試樣

3.4.2.1.1 將試料(3.4.1)置于400mL燒杯中,加入50mL鹽酸(3.2.4),低溫加熱溶解,邊攪拌邊緩慢滴加硝酸(3.2.2)至試料完全溶解,蒸發至糖漿狀。加入1mL～2mL硝酸(3.2.2),再蒸發至糖漿狀(含高鈦的試樣則蒸發至溶液體積約為10mL)。

3.4.2.1.2 加入30mL鹽酸(3.2.4),加熱使鹽類溶解。加入130mL熱水,加熱微沸1h,緩慢加入5mL辛可寧溶液(3.2.9),充分攪拌后,在70℃～80℃保溫4h或放置過夜。用帶有少量紙漿的慢速定量濾紙過濾，用辛可寧洗液(3.2.10)以傾瀉法洗滌燒杯中沉淀3次，用相同洗液將沉淀移入漏斗中，并洗滌沉淀和濾紙10次。

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